论文部分内容阅读
【摘 要】静电纺丝法制备聚乳酸/纳米磷酸钙复合纳米纤维的形貌和尺寸都是其表征的主要依据，并通过改变纳米纤维溶液的浓度能够判断出其表征的变化形势，笔者根据静电纺丝法制备聚乳酸/纳米磷酸钙复合纳米纤维的理化指标，对其性能进行分析，最终得到准确的数据信息，合理合成纳米纤维。
【关键词】静电纺丝法；纳米磷酸钙复合纳米纤维；特征分析
前言：纳米磷酸钙复合纳米纤维自身的能耗非常低，在实际应用的过程中，加工的工艺流程也比较简化，合成的复合纳米纤维表现出的明显表征为纤维表面形态的分析提供了充足的依据。静电纺丝法制备聚乳酸/纳米磷酸钙复合纳米纤维自身优异的条件在力学性能分析的基础上，还需要对复合纳米纤维合成的方法进行进一步的研究和分析。
一、实验内容
本实验通过静电纺丝法制备聚乳酸/纳米磷酸钙复合纳米纤维，通过扫描电镜和X射线衍射仪对其形貌进行表征。
（一）原料
聚乳酸（200，000Da）、纳米磷酸钙（60nm）、二氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺，各种表征分析材料的选择都要满足生物检验的标准。
（二）实验过程
准确称量一定量的聚乳酸，将其溶解在二氯甲烷和N，N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，室温下搅拌5小时，配置成浓度为7%的聚乳酸溶液。然后在聚乳酸的溶液中加入质量为1%，3%。5%的磷酸钙粉末，随后利用静电纺丝法对溶液进行纺丝，调节电压为15kV，喷头距离接收器20cm高的位置上，最后将收集的纳米纤维膜放在真空的状态下，干燥备用[1]。
（三）性能表征
采用JSM-6360LV型扫描电镜对备用溶液中和纺丝纤维中的磷酸钙粉末进行观察。扫描区间要覆盖整个样品面积。着重考察粒子形态和大小。另外，在常温控制下，测试纤维的力学性能，试样条长为60mm，宽为2mm，拉伸速率为20mm/min[2]。
二、结果与讨论
近几年，在现代化科学技术的促进下，我国生物技术和医学得到了迅速的发展，很多新型产品的出现大大提高了社会医疗水平，生物可降解聚合物的出现，可以满足众多生物研制要求，其中聚乳酸是一种可再生资源，自身的物质使其成为一种环保材料。
（一）纳米磷酸钙粉末形貌
在高清显微镜的观察下，合成的纳米磷酸钙复合纳米纤维在加速电压的作用下，纳米磷酸钙复合纳米纤维颗粒会呈现出分散的形态，颗粒分散的比较均匀，没有团聚现象，这种体型结构为后期的纳米纤维合成提供了重要基础。单独的纳米磷酸钙粉末在X射线衍射仪中分析为结晶型磷酸钙，因此在样品干燥后对该中磷酸钙进行高温煅烧，煅烧的温度要达到500℃，持续升温的速度为20℃/min，这时，结晶型磷酸钙的溶度和形态可以满足应用的需求[3]。
（二）复合纳米纤维透射电镜分析
在聚酸乳溶液中加入不同量的磷酸钙，并利用透射电镜（TEM）对溶液形态变化的过程进行观察，在照片中，聚乳酸纤维呈现出深色，纳米磷酸钙复合纳米纤维尺寸都在纳米级别中，并呈现出分散均匀的形式。但是随着加入磷酸钙量的不断增加，溶液团聚的现象就更加严重，这时，突起的纤维浓度会提高，纤维表面也会变得不光滑，随着浓度的不断提升，纤维形态的形成难以实现。纳米磷酸钙的添加量越多，纤维形成就越难，并出现沉淀现象，浓度的增加，会扰乱纺丝程序，形成的纤维形态也会随之变差[4]。
（三）结果分析
在溶液中加入不同容量的纳米磷酸钙粉末可以对纤维过程造成干扰，所以在实际操作过程中，操作人员需要结合复合纳米纤维变化的形态，填入适量的纳米磷酸钙[5]。在合理容量纳米磷酸钙颗粒添加的情况下，纤维形成的形貌比较完整，并能满足使用的标准，但是如果添加量过多，纤维形貌会受到不同程度的损坏，很难在自身环境下形成完整的纤维结构。复杂的静电纺丝制备过程如果不能得到合理的控制，很容易影响到正常的纤维形成，在此基础上，操作人员必须要根据纤维形成的形貌，对加入的纳米磷酸钙量进行合理的控制。
结语：通过上文的分析，笔者结合了静电纺丝法制备聚乳酸/纳米磷酸钙复合纳米纤维表征实验的过程，对其形貌变化的形式进行了研究，并明确了对纤维形成造成影响的因素内容。在拉伸实验中对纤维颗粒的形态进行分析，有利于明确纳米磷酸钙纳米颗粒的添加量。因此实验中必须要以成功制备纺丝纤维为基础，合理应用静电纺丝法对聚乳酸和纳米磷酸钙颗粒的复合纤维进行控制，使其可以形成完整的形貌。
参考文献：
[1]李从举，黄丽，肖斌，等.静电纺丝法制备聚乳酸/纳米磷酸钙复合纳米纤维及其表征[J].化学学报，2010，06（12）：571-575.
[2]曹铁平，李跃军，王莹，等.静电纺丝法制备聚丙烯腈/聚苯胺复合纳米纤维及其表征[J].高分子学报，2010，01（12）：1464-1469.
[3]肖斌，李从举，冯苹，等.静电纺丝聚乳酸/磷酸钙复合纳米纤维的力学性能[J].化工新型材料，2011，09（12）：53-55.
[4]肖斌，邵长路，李长江，等.组织工程支架材料用聚乳酸/纳米磷酸钙复合纤维的制备研究[D].北京服装学院，2012.
[5]陆刚.熔体静电纺丝法制备聚合物纳米纤维及聚乳酸/水滑石复合纤维的制备研究[D].北京化工大学，2013.
作者简介：
单晓茜、生于1979年2月、女、汉族、辽宁沈阳人、2009年毕业于华东理工大学材料科学与工程学院，现供职于上海应用技术学院材料科学与工程学院，职称（讲师）、学位：工学博士、研究方向：高分子材料在生物医药领域的应用.
基金项目：
上海市教育委员会科研（创新）项目资助（12YZ162），上海市自然科学基金（11ZR1435800），国家自然科学基金（31100673）。
【关键词】静电纺丝法；纳米磷酸钙复合纳米纤维；特征分析
前言：纳米磷酸钙复合纳米纤维自身的能耗非常低，在实际应用的过程中，加工的工艺流程也比较简化，合成的复合纳米纤维表现出的明显表征为纤维表面形态的分析提供了充足的依据。静电纺丝法制备聚乳酸/纳米磷酸钙复合纳米纤维自身优异的条件在力学性能分析的基础上，还需要对复合纳米纤维合成的方法进行进一步的研究和分析。
一、实验内容
本实验通过静电纺丝法制备聚乳酸/纳米磷酸钙复合纳米纤维，通过扫描电镜和X射线衍射仪对其形貌进行表征。
（一）原料
聚乳酸（200，000Da）、纳米磷酸钙（60nm）、二氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺，各种表征分析材料的选择都要满足生物检验的标准。
（二）实验过程
准确称量一定量的聚乳酸，将其溶解在二氯甲烷和N，N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，室温下搅拌5小时，配置成浓度为7%的聚乳酸溶液。然后在聚乳酸的溶液中加入质量为1%，3%。5%的磷酸钙粉末，随后利用静电纺丝法对溶液进行纺丝，调节电压为15kV，喷头距离接收器20cm高的位置上，最后将收集的纳米纤维膜放在真空的状态下，干燥备用[1]。
（三）性能表征
采用JSM-6360LV型扫描电镜对备用溶液中和纺丝纤维中的磷酸钙粉末进行观察。扫描区间要覆盖整个样品面积。着重考察粒子形态和大小。另外，在常温控制下，测试纤维的力学性能，试样条长为60mm，宽为2mm，拉伸速率为20mm/min[2]。
二、结果与讨论
近几年，在现代化科学技术的促进下，我国生物技术和医学得到了迅速的发展，很多新型产品的出现大大提高了社会医疗水平，生物可降解聚合物的出现，可以满足众多生物研制要求，其中聚乳酸是一种可再生资源，自身的物质使其成为一种环保材料。
（一）纳米磷酸钙粉末形貌
在高清显微镜的观察下，合成的纳米磷酸钙复合纳米纤维在加速电压的作用下，纳米磷酸钙复合纳米纤维颗粒会呈现出分散的形态，颗粒分散的比较均匀，没有团聚现象，这种体型结构为后期的纳米纤维合成提供了重要基础。单独的纳米磷酸钙粉末在X射线衍射仪中分析为结晶型磷酸钙，因此在样品干燥后对该中磷酸钙进行高温煅烧，煅烧的温度要达到500℃，持续升温的速度为20℃/min，这时，结晶型磷酸钙的溶度和形态可以满足应用的需求[3]。
（二）复合纳米纤维透射电镜分析
在聚酸乳溶液中加入不同量的磷酸钙，并利用透射电镜（TEM）对溶液形态变化的过程进行观察，在照片中，聚乳酸纤维呈现出深色，纳米磷酸钙复合纳米纤维尺寸都在纳米级别中，并呈现出分散均匀的形式。但是随着加入磷酸钙量的不断增加，溶液团聚的现象就更加严重，这时，突起的纤维浓度会提高，纤维表面也会变得不光滑，随着浓度的不断提升，纤维形态的形成难以实现。纳米磷酸钙的添加量越多，纤维形成就越难，并出现沉淀现象，浓度的增加，会扰乱纺丝程序，形成的纤维形态也会随之变差[4]。
（三）结果分析
在溶液中加入不同容量的纳米磷酸钙粉末可以对纤维过程造成干扰，所以在实际操作过程中，操作人员需要结合复合纳米纤维变化的形态，填入适量的纳米磷酸钙[5]。在合理容量纳米磷酸钙颗粒添加的情况下，纤维形成的形貌比较完整，并能满足使用的标准，但是如果添加量过多，纤维形貌会受到不同程度的损坏，很难在自身环境下形成完整的纤维结构。复杂的静电纺丝制备过程如果不能得到合理的控制，很容易影响到正常的纤维形成，在此基础上，操作人员必须要根据纤维形成的形貌，对加入的纳米磷酸钙量进行合理的控制。
结语：通过上文的分析，笔者结合了静电纺丝法制备聚乳酸/纳米磷酸钙复合纳米纤维表征实验的过程，对其形貌变化的形式进行了研究，并明确了对纤维形成造成影响的因素内容。在拉伸实验中对纤维颗粒的形态进行分析，有利于明确纳米磷酸钙纳米颗粒的添加量。因此实验中必须要以成功制备纺丝纤维为基础，合理应用静电纺丝法对聚乳酸和纳米磷酸钙颗粒的复合纤维进行控制，使其可以形成完整的形貌。
参考文献：
[1]李从举，黄丽，肖斌，等.静电纺丝法制备聚乳酸/纳米磷酸钙复合纳米纤维及其表征[J].化学学报，2010，06（12）：571-575.
[2]曹铁平，李跃军，王莹，等.静电纺丝法制备聚丙烯腈/聚苯胺复合纳米纤维及其表征[J].高分子学报，2010，01（12）：1464-1469.
[3]肖斌，李从举，冯苹，等.静电纺丝聚乳酸/磷酸钙复合纳米纤维的力学性能[J].化工新型材料，2011，09（12）：53-55.
[4]肖斌，邵长路，李长江，等.组织工程支架材料用聚乳酸/纳米磷酸钙复合纤维的制备研究[D].北京服装学院，2012.
[5]陆刚.熔体静电纺丝法制备聚合物纳米纤维及聚乳酸/水滑石复合纤维的制备研究[D].北京化工大学，2013.
作者简介：
单晓茜、生于1979年2月、女、汉族、辽宁沈阳人、2009年毕业于华东理工大学材料科学与工程学院，现供职于上海应用技术学院材料科学与工程学院，职称（讲师）、学位：工学博士、研究方向：高分子材料在生物医药领域的应用.
基金项目：
上海市教育委员会科研（创新）项目资助（12YZ162），上海市自然科学基金（11ZR1435800），国家自然科学基金（31100673）。