钠化钒渣中二价硫(S~(2-))的测定

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钠化钒渣系用于提钒的浸前液,S~(2-)的存在影响五价钒的提取率;大量钒的存在(10~20%V_2O_5),又将干扰S~(2-)的直接测定因此,如何使S~(2-)与钒分离,在分离过程中又不被高价钒氧化,这点是本试验的关键问题。通过试验,采用含有铅盐的氢氧化钠溶液浸取试样,使S~(2-)成PbS沉淀析出,钒则留在溶液中。在试样浸取前加入抗坏血酸防止S~(2-)的氧化。沉淀及残渣过滤后,用硫化氢发生法测定其中总S~(2-)量。硫代硫酸盐及亚硫酸盐的存在,不影响PbS的测定。
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