【摘 要】
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建立了凝胶渗透色谱（GPC）-气相色谱-质谱（GC/MS）同时测定黄油中雄酮（A）、脱氢表雄酮（DHEA）、睾酮（T）、孕酮（P）、雌酮（E1）、17β-雌二醇（β-E）6 种类固醇激素残留的方法。黄油样品用乙酸乙酯/
【机 构】
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（1.上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心; 上海 200135）（2.深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心; 广东深圳 518045）（3.华南理工大学食品科学与
【基金项目】
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上海出入境检验检疫局科技项目（HK004-2016）；上海市科委科研项目（16142201500、15395810100、17DZ2293700、17DZ2201100）；长三角科技合作项目（17395810102）；中央引导地方科技发展专项（YDZX20173100004528）
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建立了凝胶渗透色谱（GPC）-气相色谱-质谱（GC/MS）同时测定黄油中雄酮（A）、脱氢表雄酮（DHEA）、睾酮（T）、孕酮（P）、雌酮（E1）、17β-雌二醇（β-E）6 种类固醇激素残留的方法。黄油样品用乙酸乙酯/环己烷（1:1，V/V）振荡辅助提取，提取液经 GPC 柱净化除脂，GPC 浓缩液用氮气吹至尽干，然后用乙酸酐和吡啶衍生化，最后，衍生化物经 GC 色谱柱（HP-5MS，30 m×0.25 mm，0.25 μm）分离，在 SIM 模式下进行定性和定量分析。6 种类固醇激素以外标法定量，在 10~500 μg/kg 线性范围内相关系数（r）均大于 0.999；方法的定量限 LOQs（S/N≥10）为 4~10 μg/kg；添加水平为 10 μg/kg、50 μg/kg、200 μg/kg 时，加标回收率范围为 77.2~112%，相对标准偏差为 4.2~10%。结果表明，所建方法准确、可靠，已成功用于黄油中 6 种类固醇激素的检测分析。
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