毛细管色谱测定吡呐酮、吡呐基醇含量

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用丙烯二聚产物——2,3-二甲基丁烯-2经氧化重排反应(简称:氧化法)和用异丙叉丙酮经还原重排反应(简称还原法)制备吡呐酮,反应产物较复杂,用填充柱色谱难以达到完全分离的目的。为配合反应机制的研究和反应条件的选择,我们用弹性石英毛细管柱分别对两条合成路线的反应产物,进行了分离鉴定和定量测定。在定量工作中为了减小分流进样引起的分析误差,根据“溶剂效应”理论,对溶剂和柱温进行了选 Pyronatlon was prepared by the oxidative rearrangement reaction of 2,3-dimethylbutene-2 ​​with propylene dimerization product (abbreviation: oxidation method) and reduction-rearrangement reaction with isopropylidene acetone (abbreviated as reduction method) The reaction product is more complex, with packed column chromatography is difficult to achieve the purpose of complete separation. In order to meet the research of reaction mechanism and the selection of reaction conditions, we separated and identified the reaction products of the two synthetic routes respectively by elastic quartz capillary column. In order to reduce the analytical error caused by split injection in quantitative work, the solvent and column temperature were selected according to the “solvent effect” theory
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