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将酸溶试样蒸干，铜试剂和三乙醇胺掩蔽分离铁、铝、锰等干扰元素。在ＰＨ＝１０．５缓冲溶液中偶氮氯膦Ⅰ光度法事低含量的氧化钙和氧化镁。在最大吸收波长５９０ｎｍ处钙和镁有相同的摩尔吸光度。８测定Ａ１，再加入３．００ｍｌ，ＥＧＴＡ－Ｐｂ溶液使钙络合物颜色消退，测吸光度Ａ２（相当于Ｍｇ量），据（Ａ１－Ａ２）从曲线上查钙量。钙：４～８０ｕｇ／５０ｍｌ，镁４～５０ｕｇ／５０ｍｌ，符合比尔定律。