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研究了采用硫酸联苯胺法测定原盐中硫酸根。试样溶解后,在微酸性溶液中,盐酸联苯胺能与SO42-生成硫酸联苯胺沉淀,沉淀过滤并溶于热水后,以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液进行滴定。考察了沉淀剂用量、溶液酸度、干扰离子及指示剂的选择对测定的影响。本法简单、快捷、干扰小,可用于原盐中硫酸根的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD)仅为0.1%,加标回收率在98.1%～100.8%之间。