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采用硝酸—氢氟酸—高氯酸混酸体系消解,结合火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的钼。用微波消解土壤、电热板加热驱酸的方法有效控制了样品的损失及污染,前处理操作过程简单,省时、省力;称样量和酸用量少,环境污染小,方法的灵敏度、测定结果的精密度均符合分析测试质量控制要求。方法的加标回收率为93.6%~104.3%,能够满足环境监测分析的要求。