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采用溶剂热合成再热处理方法制备了Co1-xNixSb3（x=0，0．1）粉末。经X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）分析表明制得的粉末为纳米粉末。粉末经冷压成型后无压烧结得块体试样。扫描电镜（SEM）观察其显微结构表明试样较致密、且晶粒细小。测试了试样从室温至750K的电导率和Seebeck系数，结果表明Ni掺杂使CoSb3的电导率显著提高，在整个测温范围内其功率因子均比不掺Ni的高。