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采用溶胶-凝胶法制备SiO2气凝胶,以三甲基氯硅烷/环己烷、二甲基二氯硅烷/环己烷体系为化学表面修饰剂,通过衍生法制备了疏水性SiO2气凝胶。利用气质联用对表面改性过程中发生的反应进行了剖析;并利用扫描电镜、红外光谱、比表面测定等测试方法对2种改性方法所获得的SiO2气凝胶的结构、形貌及性能组成进行了比较。研究表明,2种改性方法均可获得连续网络结构、多孔纳米材料。所得SiO2气凝胶的比表面积分别为652m2/g和656m2/g,主要孔径尺寸为2～10nm。样品表面连有疏水基团,呈现明显的疏水性。