【摘 要】
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对4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的合成工艺进行了研究和改进.以2,3,5-三甲基吡啶为原料,利用质量分数为30%的双氧水氧化,中间体粗品不经高真空精馏分离直接进行硝化反应
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对4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的合成工艺进行了研究和改进.以2,3,5-三甲基吡啶为原料,利用质量分数为30%的双氧水氧化,中间体粗品不经高真空精馏分离直接进行硝化反应,用质量分数为65%的硝酸代替发烟硝酸,使二步反应在一个容器中进行,简化了设备和操作.硝化反应的最佳反应条件为:反应温度80 ℃;反应时间6 h.产品的合成总收率高达95%,4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的质量分数≥98%(高效液相色谱法),产品结构经IR,1HNMR确证.
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