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摘要： 主要介绍煤质检验中出现的误差情况，消除误差的措施及怎样提高工作效率。
关键词： 检验；误差；降低误差；提高效率
中图分类号：TQ533文献标识码：A文章编号：1671－7597（2011）0620127－02
1 绪论
随着市场经济的发展，竞争日趋激烈，厂家对产品质量的重视程度也日益加强，化验工作的作用也越来越明显。通过对进厂原材料的检验把关，可以及时发现原材料出现的问题，采取措施弥补：拒绝进厂或提醒后续工艺采取措施挽救，同时通过对生产工艺过程的中间产品的检验、分析，可及时掌握生产中出现的质量波动，及时调整参数，避免不合格品的产生。因此，作为一名煤质检验人员如何降低检验误差，提高工作效率，及时提供准确、有效的数据就成为工作的重点。
对煤质检测人员来说，单纯的按标准或规程进行检测操作是远远不够的，只有熟悉并掌握煤焦特性方面的基础知识，学会并能熟练应用检测质量控制的原理和方法，才能保证煤质检测质量，提高煤质检测水平。
2 煤质检验工作的一般流程
2.1 煤样的采取
采样的目的是采取能代表原始物料平均组成的分析试样，若不具备代表性，那么即使分析操作很准确，其分析结果也是不准确的。采样作为整个工作的第一步，也是产生误差的最大环节，采样引起的误差占整体误差的80%-90%。
2.1.1 采样误差原因
包括偶然误差和系统误差，其中偶然误差是由一些不可控的偶然因素引起，系统误差是由于采样方案不完善、采样设备有缺陷、操作不当等产生的，其偏差是定向的，必须尽力避免。
2.1.2 采样误差的解决方法
1）偶然误差可以通过增加采样的重复次数来缩小这个误差。
2）采样方案应尽量完善，严格按照GB482煤层煤样采取方法，GB481生产煤样采取方法，GB475商品煤样采取方法认真布点，运用数理统计原理确定所采子样个数，子样质量，确保总样具有代表性，采样时记录被采物料状况和采样操作，如物料的名称、来源、数量、编号、日期、采样人等情况。
3）采样设备尽量上新设备，使用机械化和自动化采样，至少半年核对一次采样精密度。
4）提高操作者技能，严格按照操作规程操作，必须及时准确标识清楚所采煤样的情况。
2.1.3 采样效率的提高
针对我厂扩大生产规模，煤场日益紧缩，缺乏储煤场所的情况，我厂专门设立取样组配合煤场工作人员，对进场煤24小时不间断取样，及时送达化验室，大大缩短了进场煤的滞留时间。
2.2 煤样的制备
由于采样量与化验所要求的煤样数量存在较大差异，需要从所采煤样中，通过制备工序，制成符合化验要求的煤样。制备的目的是通过破碎、混合、缩分、和干燥等步骤从较大量的原始样品中获取最佳量的、能满足检验要求的、待测性能能代表总体物料特性的样品。
2.2.1 制备误差原因
制样和化验误差几乎全产生于缩分和从分析煤样中抽取少量煤样的过程中。影响制样精密度的最主要的因素是缩分前煤样的均匀性和缩分后的煤样留量。
1）破碎：在破碎过程中因粒度未达到要求而导致的误差，使用不符合标准的筛子筛分而导致的误差。
2）混合：因混合不均匀而产生的误差。
3）缩分：人工缩分产生的误差较大。
4）干燥：干燥时因温度过高而引起的误差。
5）制备过程中设备清扫不干净导致样品污染而引起误差。
6）检验人员责任心不强，煤样错号丢失、混杂而引起的误差。
2.2.2 样品制备误差的解决方法
1）制样应在专门的制样室进行，制样中应避免样品污染，每次制样后应将制样设备清扫干净，制样人员在制备煤样的过程中应穿专用鞋。
2）制样前根据GB474和相关测试标准认真检查制样设备是否符合要求，确保清洁无污染，各种样筛规格、性能确保符合要求。
3）收到煤样后，按来样标签认真核对，记录煤种、采样地点、煤样质量、粒度、收样时间、制备时间等。认真编写煤样标签，注明化验编号、来样编号、收样日期、制备日期、要求分析项目等。
4）制样操作严格按要求操作，标准化作业，避免多次破碎，力求一次破碎使粒度达标，混合均匀。
5）对不易清扫的破碎机和缩分机，只处理单一品种大量煤样时，处理每个煤样之前，可用被采样的煤通过机器予以“冲洗”，弃去“冲洗”煤后再处理煤样，处理完后，应反复开、停机器几次，排净滞留煤。
6）缩分尽量采用机器缩分，人工缩分时，无论采用堆锥四分法还是棋盘缩分法，样品一定要混合均匀，缩分样品粒度和缩分后样品的质量应符合GB474相关规定。
7）收到样品后应尽快制备，以免一些低变质煤发生氧化变质。
8）每季检查一次分析煤样的制样精密度，检查仪器设备的偏倚程度。
2.2.3 煤样制备效率的提高
因为取样量大，时间紧，为配合生产需要，指导生产的顺利运行，监督产品质量，化验室人员经过反复测定，反复实验，总结出一套行之有效的方法，如对不同要求的煤种，采取不同的干燥时间，提高化验人员的操作水平等，在不影响准确率的前提下尽量缩短制备时间。
2.3 煤的工业分析及煤的硫分测定
煤的工业分析是煤的采、制、化系统工作的最后一道环节，分析结果的正确与否，是以对同一试样进行两次重复测定，其结果的差值（重复性限与再现性临界差）不得超过国家标准规定的数值进行判定。
2.3.1 工业分析误差产生的原因
1）方法的不同，同一试样测定方法不同会导致结果的偏差；
2）仪器设备试剂：由于设备不够精密、试剂不合格，如天平放置不水平，马弗炉高温区不稳定，标准溶液未标定等造成的误差；
3）分析化验人员责任心不强，业务技能不熟练，未按规定操作等造成的误差。
2.3.2 分析误差的解决方法
1）采用正确的方法测定，如灰分的测定，有快速灰化法、慢速灰化法等，为得到可靠的灰分产率，必须使之反应完全，采用慢速灰化法得到的结果要比快速灰化法准确的多。
2）不定期检查实验用水、试剂及标准溶液的配制、标定与比对。
3）仪器设备采用原理先进、测速快、测值准的新仪器。
4）加强设备仪器管理，做好仪器的检查、维护工作，给每个仪器设备单独建立档案，记录仪器设备进货和投入使用日期；出现故障后，及时查找原因和主要责任及维修方法，并记录。定期对仪器仪表进行维护和保养，并定期用标准煤样进行校验，以避免仪器设备带来的系统误差。
5）对仪器设备应进行不定期抽查，以确保功能正常、性能完好、精密度与准确度满足检测。
6）建立健全操作规程和考核制度，在每日化验开始之前，对所使用的仪器仪表、电热设备和动力机械进行详细检查，若不符合要求，必须停机查明原因，只有全部符合测试实验条件后方能进行分析工作。
7）样品测试前应对仪器性能参数进行检查，使仪器设备处于最佳有效工作状态。对实验条件的控制应符合国家标准方法规定。
8）用于成分分析的通用分析仪器应保证其灵敏度、精密度和准确度满足测试方法的要求，定期进行计量检定、校验和自校，使其性能指标稳定、可靠。对高温加热设备，定期校验热电偶和毫伏温度表，检查测定区。
9）加强化验员的培训和素质培养，使之具有一定的专业知识、基础理论和熟练的操作技巧；对测试方法原理、步骤和应注意的事项有正确的理解；懂得所用仪器设备的原理，会使用、调试、校正、维护保养；对分析所用试剂、溶液会配制、标定；对工作过程中出现的问题和现象能及时判断与处理。
10）经常进行样品空白测值的比较，每当发现有较大波动时， 应分析原因，并及时研究解决。检查测试原始记录，记录的格式是否规范，内容是否齐全，数据是否真实、准确，不带主观臆断的成分，要保证原始性，不得随意更改。检查结果计算，并核查、评估和校对等。
11）加强化验结果质量控制，对测试结果有疑问的煤样，要求必须重新称量，重新试验，直到确认。对于一些无法控制的随机误差，比如：煤样质量的不均匀、温度、压力的变化等造成的，要求化验员对一个测试数据进行仔细、重复地多次测量，以使随机误差在平均值中互相抵消
12）对收到的煤样严格登记、编号和入库保存， 样品存放环境应绝对保证不影响样品性能的改变，一般煤样保存3个月，实现整齐有序分日期进行规范摆放，以便于查找。
13）每天的煤质报告，化验员及时汇报部门，同时每天的煤质分析结果执行化验员、技术员、部门主任三级审核。即化验员首先进行数据校核，技术员进行审核，部门主任进行审核后批准上报，确保数据的准确性，作到质级相符、质价相符。建立质量信息库，实现质量控制、管理控制计算机化。
14）严格执行持证上岗制度，每天召开化验室工作例会，分析煤质化验的全过程，并结合用户对煤质信息的反馈，及时进行化验样本对标工作，采取同一样本化验指标分析，验证其重复性、再现性是否在误差范围内，从而提高检验要求标准，避免检验失误。
2.3.3 分析工作效率的提高
为适应目前待测样品多，煤种杂，时间紧的特点，我厂专门引进了一批新的仪器和设备，如测定灰分、挥发分、水分、固定碳的全自动工业分析仪、测定硫分的快速智能定硫仪等，极大的改善了实验操作条件，加快了实验速度，为指导生产及时提供了准确、有效的数据。
2.4 烟煤粘结指数的测定和胶质层指数的测定
2.4.1 误差原因
1）试验煤样的粒度达不到要求，没有用专用无烟煤。
2）制备煤样放置时间过长，氧化发生变质，影响粘结能力，产生误差。
3）仪器没有及时检验，设备老化，造成误差。
4）检验人员业务不熟练，对胶质层测定没有经验，引起误差。
2.4.2 解决方法
1）严格按GB/T5447-1997的标准操作，使煤样粒度小于0.2mm，0.1～0.2mm粒度级应占全部煤样的20～35%，必须用宁夏汝箕沟的专用无烟煤。
2）煤样制备后，粘结指数测定尽快进行，超过一周废弃不用，以免造成误差。3）测定胶质层指数的煤杯必须光滑清洁无污染。4）由于Y值测定是使用探针，凭人的感觉来测，带来较大偏差，这就需要检验人员加强责任心，熟练掌握操作步骤，提高操作水平。
3 结论
经过不断总结，不断改进，改良工作方法，加大引进先进设备、仪器的力度，加强人员培训，在缩短化验时间的同时保证了数据的准确、高效。在降低误差率，提高工作效率等方面摸索出了一些行之有效的方式、方法。
参考文献：
[1]陶仙水、刘向勇，焦化生产检验技术，太原：山西省焦化行业协会.
关键词： 检验；误差；降低误差；提高效率
中图分类号：TQ533文献标识码：A文章编号：1671－7597（2011）0620127－02
1 绪论
随着市场经济的发展，竞争日趋激烈，厂家对产品质量的重视程度也日益加强，化验工作的作用也越来越明显。通过对进厂原材料的检验把关，可以及时发现原材料出现的问题，采取措施弥补：拒绝进厂或提醒后续工艺采取措施挽救，同时通过对生产工艺过程的中间产品的检验、分析，可及时掌握生产中出现的质量波动，及时调整参数，避免不合格品的产生。因此，作为一名煤质检验人员如何降低检验误差，提高工作效率，及时提供准确、有效的数据就成为工作的重点。
对煤质检测人员来说，单纯的按标准或规程进行检测操作是远远不够的，只有熟悉并掌握煤焦特性方面的基础知识，学会并能熟练应用检测质量控制的原理和方法，才能保证煤质检测质量，提高煤质检测水平。
2 煤质检验工作的一般流程
2.1 煤样的采取
采样的目的是采取能代表原始物料平均组成的分析试样，若不具备代表性，那么即使分析操作很准确，其分析结果也是不准确的。采样作为整个工作的第一步，也是产生误差的最大环节，采样引起的误差占整体误差的80%-90%。
2.1.1 采样误差原因
包括偶然误差和系统误差，其中偶然误差是由一些不可控的偶然因素引起，系统误差是由于采样方案不完善、采样设备有缺陷、操作不当等产生的，其偏差是定向的，必须尽力避免。
2.1.2 采样误差的解决方法
1）偶然误差可以通过增加采样的重复次数来缩小这个误差。
2）采样方案应尽量完善，严格按照GB482煤层煤样采取方法，GB481生产煤样采取方法，GB475商品煤样采取方法认真布点，运用数理统计原理确定所采子样个数，子样质量，确保总样具有代表性，采样时记录被采物料状况和采样操作，如物料的名称、来源、数量、编号、日期、采样人等情况。
3）采样设备尽量上新设备，使用机械化和自动化采样，至少半年核对一次采样精密度。
4）提高操作者技能，严格按照操作规程操作，必须及时准确标识清楚所采煤样的情况。
2.1.3 采样效率的提高
针对我厂扩大生产规模，煤场日益紧缩，缺乏储煤场所的情况，我厂专门设立取样组配合煤场工作人员，对进场煤24小时不间断取样，及时送达化验室，大大缩短了进场煤的滞留时间。
2.2 煤样的制备
由于采样量与化验所要求的煤样数量存在较大差异，需要从所采煤样中，通过制备工序，制成符合化验要求的煤样。制备的目的是通过破碎、混合、缩分、和干燥等步骤从较大量的原始样品中获取最佳量的、能满足检验要求的、待测性能能代表总体物料特性的样品。
2.2.1 制备误差原因
制样和化验误差几乎全产生于缩分和从分析煤样中抽取少量煤样的过程中。影响制样精密度的最主要的因素是缩分前煤样的均匀性和缩分后的煤样留量。
1）破碎：在破碎过程中因粒度未达到要求而导致的误差，使用不符合标准的筛子筛分而导致的误差。
2）混合：因混合不均匀而产生的误差。
3）缩分：人工缩分产生的误差较大。
4）干燥：干燥时因温度过高而引起的误差。
5）制备过程中设备清扫不干净导致样品污染而引起误差。
6）检验人员责任心不强，煤样错号丢失、混杂而引起的误差。
2.2.2 样品制备误差的解决方法
1）制样应在专门的制样室进行，制样中应避免样品污染，每次制样后应将制样设备清扫干净，制样人员在制备煤样的过程中应穿专用鞋。
2）制样前根据GB474和相关测试标准认真检查制样设备是否符合要求，确保清洁无污染，各种样筛规格、性能确保符合要求。
3）收到煤样后，按来样标签认真核对，记录煤种、采样地点、煤样质量、粒度、收样时间、制备时间等。认真编写煤样标签，注明化验编号、来样编号、收样日期、制备日期、要求分析项目等。
4）制样操作严格按要求操作，标准化作业，避免多次破碎，力求一次破碎使粒度达标，混合均匀。
5）对不易清扫的破碎机和缩分机，只处理单一品种大量煤样时，处理每个煤样之前，可用被采样的煤通过机器予以“冲洗”，弃去“冲洗”煤后再处理煤样，处理完后，应反复开、停机器几次，排净滞留煤。
6）缩分尽量采用机器缩分，人工缩分时，无论采用堆锥四分法还是棋盘缩分法，样品一定要混合均匀，缩分样品粒度和缩分后样品的质量应符合GB474相关规定。
7）收到样品后应尽快制备，以免一些低变质煤发生氧化变质。
8）每季检查一次分析煤样的制样精密度，检查仪器设备的偏倚程度。
2.2.3 煤样制备效率的提高
因为取样量大，时间紧，为配合生产需要，指导生产的顺利运行，监督产品质量，化验室人员经过反复测定，反复实验，总结出一套行之有效的方法，如对不同要求的煤种，采取不同的干燥时间，提高化验人员的操作水平等，在不影响准确率的前提下尽量缩短制备时间。
2.3 煤的工业分析及煤的硫分测定
煤的工业分析是煤的采、制、化系统工作的最后一道环节，分析结果的正确与否，是以对同一试样进行两次重复测定，其结果的差值（重复性限与再现性临界差）不得超过国家标准规定的数值进行判定。
2.3.1 工业分析误差产生的原因
1）方法的不同，同一试样测定方法不同会导致结果的偏差；
2）仪器设备试剂：由于设备不够精密、试剂不合格，如天平放置不水平，马弗炉高温区不稳定，标准溶液未标定等造成的误差；
3）分析化验人员责任心不强，业务技能不熟练，未按规定操作等造成的误差。
2.3.2 分析误差的解决方法
1）采用正确的方法测定，如灰分的测定，有快速灰化法、慢速灰化法等，为得到可靠的灰分产率，必须使之反应完全，采用慢速灰化法得到的结果要比快速灰化法准确的多。
2）不定期检查实验用水、试剂及标准溶液的配制、标定与比对。
3）仪器设备采用原理先进、测速快、测值准的新仪器。
4）加强设备仪器管理，做好仪器的检查、维护工作，给每个仪器设备单独建立档案，记录仪器设备进货和投入使用日期；出现故障后，及时查找原因和主要责任及维修方法，并记录。定期对仪器仪表进行维护和保养，并定期用标准煤样进行校验，以避免仪器设备带来的系统误差。
5）对仪器设备应进行不定期抽查，以确保功能正常、性能完好、精密度与准确度满足检测。
6）建立健全操作规程和考核制度，在每日化验开始之前，对所使用的仪器仪表、电热设备和动力机械进行详细检查，若不符合要求，必须停机查明原因，只有全部符合测试实验条件后方能进行分析工作。
7）样品测试前应对仪器性能参数进行检查，使仪器设备处于最佳有效工作状态。对实验条件的控制应符合国家标准方法规定。
8）用于成分分析的通用分析仪器应保证其灵敏度、精密度和准确度满足测试方法的要求，定期进行计量检定、校验和自校，使其性能指标稳定、可靠。对高温加热设备，定期校验热电偶和毫伏温度表，检查测定区。
9）加强化验员的培训和素质培养，使之具有一定的专业知识、基础理论和熟练的操作技巧；对测试方法原理、步骤和应注意的事项有正确的理解；懂得所用仪器设备的原理，会使用、调试、校正、维护保养；对分析所用试剂、溶液会配制、标定；对工作过程中出现的问题和现象能及时判断与处理。
10）经常进行样品空白测值的比较，每当发现有较大波动时， 应分析原因，并及时研究解决。检查测试原始记录，记录的格式是否规范，内容是否齐全，数据是否真实、准确，不带主观臆断的成分，要保证原始性，不得随意更改。检查结果计算，并核查、评估和校对等。
11）加强化验结果质量控制，对测试结果有疑问的煤样，要求必须重新称量，重新试验，直到确认。对于一些无法控制的随机误差，比如：煤样质量的不均匀、温度、压力的变化等造成的，要求化验员对一个测试数据进行仔细、重复地多次测量，以使随机误差在平均值中互相抵消
12）对收到的煤样严格登记、编号和入库保存， 样品存放环境应绝对保证不影响样品性能的改变，一般煤样保存3个月，实现整齐有序分日期进行规范摆放，以便于查找。
13）每天的煤质报告，化验员及时汇报部门，同时每天的煤质分析结果执行化验员、技术员、部门主任三级审核。即化验员首先进行数据校核，技术员进行审核，部门主任进行审核后批准上报，确保数据的准确性，作到质级相符、质价相符。建立质量信息库，实现质量控制、管理控制计算机化。
14）严格执行持证上岗制度，每天召开化验室工作例会，分析煤质化验的全过程，并结合用户对煤质信息的反馈，及时进行化验样本对标工作，采取同一样本化验指标分析，验证其重复性、再现性是否在误差范围内，从而提高检验要求标准，避免检验失误。
2.3.3 分析工作效率的提高
为适应目前待测样品多，煤种杂，时间紧的特点，我厂专门引进了一批新的仪器和设备，如测定灰分、挥发分、水分、固定碳的全自动工业分析仪、测定硫分的快速智能定硫仪等，极大的改善了实验操作条件，加快了实验速度，为指导生产及时提供了准确、有效的数据。
2.4 烟煤粘结指数的测定和胶质层指数的测定
2.4.1 误差原因
1）试验煤样的粒度达不到要求，没有用专用无烟煤。
2）制备煤样放置时间过长，氧化发生变质，影响粘结能力，产生误差。
3）仪器没有及时检验，设备老化，造成误差。
4）检验人员业务不熟练，对胶质层测定没有经验，引起误差。
2.4.2 解决方法
1）严格按GB/T5447-1997的标准操作，使煤样粒度小于0.2mm，0.1～0.2mm粒度级应占全部煤样的20～35%，必须用宁夏汝箕沟的专用无烟煤。
2）煤样制备后，粘结指数测定尽快进行，超过一周废弃不用，以免造成误差。3）测定胶质层指数的煤杯必须光滑清洁无污染。4）由于Y值测定是使用探针，凭人的感觉来测，带来较大偏差，这就需要检验人员加强责任心，熟练掌握操作步骤，提高操作水平。
3 结论
经过不断总结，不断改进，改良工作方法，加大引进先进设备、仪器的力度，加强人员培训，在缩短化验时间的同时保证了数据的准确、高效。在降低误差率，提高工作效率等方面摸索出了一些行之有效的方式、方法。
参考文献：
[1]陶仙水、刘向勇，焦化生产检验技术，太原：山西省焦化行业协会.