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目的：建立固相萃取(SPE)结合气相色谱质谱联用仪(GC/MS)测定酒中氨基甲酸乙酯的方法。方法：试样经硅藻土固相萃取柱净化，乙酸乙酯/乙醚洗脱后，气相色谱-质谱联用仪测定，利用选择离子监测模式及外标法对其进行定性、定量。结果：氨基甲酸乙酯在10-120μg/L浓度范围內线性关系良好，r2=0.9993,检测限为1.6 μg/kg，定量限为3.0 μg/kg，加标回收率在81.0％-97.4％之间，RSD为2.6％-5.5％(n=6).应用本实验方法，对市场销售的各种酒进行了检测，氨基甲酸乙酯的含量在5.8-93.6 μg/kg之间。结论：方法可靠、使捷，方法净化效果好，检测灵敏度，准确度均满足检测要求，可作为酒中氨基甲酸乙酯含量的检测方法。