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以苯基三甲氧基硅烷和四甲基二氢二硅氧烷为合成原料,合成了高产率、高纯度的含多个活性氢基低聚硅氧烷MH3 Tph,采用粘度、折射率、透光率、及核磁共振氢谱、硅谱对其进行了表征.考察了物料投料摩尔比和滴加蒸馏水耗时在合成工艺中的影响,结果表明合成最佳方案为:以1:2.0的比例投料,在低温15℃环境下,滴加酸催化剂0.05 mol硫酸进行水解,滴加耗时5 min,并充分水解30 min后,滴加0.5 mol蒸馏水,滴加过程耗时90 min,再进行充分的水解缩合反应4 h.