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建立了同时检测鱼肉中9种有机磷类农药残留的分散固相萃取-气相色谱联用方法。样品经乙腈进行提取,PSA、GCB和C18进行分散固相萃取净化,结合气相色谱法定性定量分析。添加样品的回收率为70.1%-80.4%,相对标准偏差在5.0%-10.2%,方法最低检出限为0.005-0.01 mg/kg。该法简便、准确,适用于鱼肉中9种有机磷农药残留量的检测。