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摘要:采用火焰原子吸收光谱法对马牙蚕豆中Cu, Zn, Fe, Mn, Ca, K, Mg和Na 8种微量元素进行了分析测定。方法的回收率(n=7)在97.5%-100.3%之间, RSD值(n=7)在1.16%-2.76%之间。马牙蚕豆中K、Ca、Mg含量较高，研究结果为合理开发马牙蚕豆资源提供了可靠依据。
关键词:火焰原子吸收光谱法；马牙蚕豆；微量元素
Determination of eight trace elements in horsebean
WU Gui-ling
Qinghai Xining Agricultural product quality and safety testing center,
Xining 810008
Abstract: Eight trace elements such as Cu, Zn, Fe, Mn, Ca, K, Mg and Na in horsebean was determined by flame - atomic absorption spectrometry. The recovery (n=7) is 97.5%-100.3%, and the RSD (n=7) is 1.16%-2.76%. The content of K, Ca and Mg in horsebean was abundant. The data provide an accurate and credible evidence for reasonable medicinal use of this resource.
Key words:flame-atomic absorption spectrometry; horsebean; trace elements
1. 前言
马牙蚕豆是20世纪50年代青海省湟源县育成的农家品种, 因籽粒形似马齿而得名, 其籽粒饱满、有光泽、无虫蛀、口感好、适应性强，是青海省蚕豆主栽品种[1]。微量元素对人体的生理功能具有特殊作用，其含量关系到人们的健康。微量元素数量少、功能作用大，对许多生物活性分子往往起着关键的调控作用。从某些微量元素在体内的重要作用来看，对微量元素的研究不容忽视[2-3]。本文采用微波消解对马牙蚕豆进行消解，用FAAS法测定马牙蚕豆中8种微量元素的含量，测定结果良好。
2. 实验部分
2.1样品
马牙蚕豆样品购自西宁市海湖路批发市场。样品经阴干，粉碎后，过40目筛备用。
2.2仪器与试剂
Varian 200FS原子吸收光谱仪（美国Varian公司）；MC-6H微波消解仪（北京盈安美诚科学仪器有限公司）；AG135电子天平（瑞士梅特勒托利多公司）；MOLELEMENT元素型超纯水机(上海摩勒生物科技有限公司)；硝酸和盐酸为分析纯；Cu, Zn, Fe, Mn, Ca, K, Mg和Na的1000μg/mL标准溶液(北京国家标准物质研究中心)；实验用水为去离子水。
2.3样品处理
准确称取0.5000g 样品，放入聚四氟乙烯消解罐底部，加入5mL浓HNO3浸泡过夜，再加入3mL 30% H2O2，在微波消解系统中消解15min，待消解完全后，转移到50mL容量瓶中用5%的稀HNO3溶液定容至刻度。
2.4样品测定
在仪器最佳工作条件下，制作各元素的校准曲线，对各个样品进行测定。每个样品测定3次。
3. 结果与讨论
3.1仪器工作条件
仪器工作条件见表1
表1. 火焰原子吸收光谱工作条件
元素 波长/nm 灯电流/mA 狭缝/nm 空气流量/ L/min 乙炔流量/ L/min
Cu 324.8 4.0 0.5 13.5 2
Zn 213.9 8.0 1.0 13.5 2
Fe 248.3 7.0 0.2 13.5 2
Mn 279.5 8.0 0.2 13.5 2
Ca 422.7 12.0 0.5 13.5 2
K 766.5 5.0 1.0 13.5 2
Mg 202.5 4.0 1.0 13.5 2
Na 589.0 10.0 0.5 13.5 2
3.2标准工作曲线的绘制
配制各种微量元素标准系列工作溶液,按照3.1项下的仪器工作条件制作各元素的标准曲线，回归方程、相关系数r值见表2。
表2.各元素回归方程及相关系数
元素 回归方程 r 线性范围（mg/L） 检出限(mg/L)
Cu A = 0.0072c + 0. 0036 0.9992 0.0025.00 0.003
Zn A = 0.0095c + 0. 0024 0.9996 0.0015.00 0.002
Fe A = 0.0048c + 0. 0018 0.9987 0.0050.00 0.0004
Mn A = 0.0057c + 0. 0016 0.9991 0.0040.00 0.002
Ca A = 0.0034c + 0. 0012 0.9999 0.00100.00 0.002
K A = 0.0019c + 0. 0052 0.9973 0.00100.00 0.002
Mg A = 0.0024c + 0. 0010 0.9993 0.0025.00 0.0002
Na A = 0.0077c + 0. 0062 0.9991 0.0050.00 0.001
3.3 样品测定结果
按3.1项下测试条件进行测定，平行测定样品5次，取平均值。结果见表3。
表3. 马牙蚕豆微量元素含量测定
元素 含量 元素 含量
Cu 10.53 Zn 25.97
Fe 127.16 K 4743.89
Mn 23.55 Mg 1405.64
Ca 810.2 Na 972.8
3.4 回收率与精密度实验
准确称取一定量的已知待测元素含量的马牙蚕豆7份按上述操作消解,加入相应的已知浓度的待测元素的标准溶液适量,按照3.1项下的仪器工作条件进行测定回收率。并且计算相对标准偏差。结果见表4。
从表4中可以看出，Cu, Zn, Fe, Mn, Ca, K, Mg和Na 8种元素的回收率在97.5%-100.3%之间, RSD值(n=7)在1.16%-2.76%之间 ，说明采用火焰原子吸收光谱法测定这八种元素稳定性良好，结果准确可靠，能够达到检测要求。
表4. 各元素回收率及相对标准偏差
元素 Cu Zn Fe Mn Ca K Mg Na
原含量(mg/L)
加标量(mg/L)
测得总量(mg/L) 0.0142
0.01
0.0241 0.0382
0.04
0.078 0.0163
0.02
0.0362 0.1061
0.1
0.2052 44.636
45
88.601 57.854
60
118.034 41.901
40
81.261 2.989
3
5.914
回收率（%） 99.0 99.5 99.5 99.1 97.7 100.3 98.4 97.5
RSD（%） 1.16 2.15 1.75 1.42 2.08 2.76 1.23 2.32
4. 結论
用火焰原子吸收光谱法能够准确、简便、快速的测定马牙蚕豆中的微量元素含量。实验结果表明，马牙蚕豆中含有Mg、Ca、Fe、Zn等很多对人体有益的微量元素，所以马牙蚕豆的营养价值很高，本实验为进一步研究马牙蚕豆的食用价值以及营养开发提供了科学依据。
参考文献
[1] 李秀. 青海湟源高寒区马牙蚕豆标准化生产技术[J].甘肃农业科技,2005,25(12):51-52.
[2] 孔祥瑞.必须微量元素的营养、生理及临床意义[M]. 合肥：安徽科学技术出版社,1982: 266
[3] 张玉芝. 微量元素与人体健康[J].微量元素与健康研究, 2004, 21 (3) : 56.
作者简介：吴桂玲：女，1983年生，青海乐都人，硕士研究生，助理研究员，主要从事农产品分析检测工作。
注：文章内所有公式及图表请以PDF形式查看。
关键词:火焰原子吸收光谱法；马牙蚕豆；微量元素
Determination of eight trace elements in horsebean
WU Gui-ling
Qinghai Xining Agricultural product quality and safety testing center,
Xining 810008
Abstract: Eight trace elements such as Cu, Zn, Fe, Mn, Ca, K, Mg and Na in horsebean was determined by flame - atomic absorption spectrometry. The recovery (n=7) is 97.5%-100.3%, and the RSD (n=7) is 1.16%-2.76%. The content of K, Ca and Mg in horsebean was abundant. The data provide an accurate and credible evidence for reasonable medicinal use of this resource.
Key words:flame-atomic absorption spectrometry; horsebean; trace elements
1. 前言
马牙蚕豆是20世纪50年代青海省湟源县育成的农家品种, 因籽粒形似马齿而得名, 其籽粒饱满、有光泽、无虫蛀、口感好、适应性强，是青海省蚕豆主栽品种[1]。微量元素对人体的生理功能具有特殊作用，其含量关系到人们的健康。微量元素数量少、功能作用大，对许多生物活性分子往往起着关键的调控作用。从某些微量元素在体内的重要作用来看，对微量元素的研究不容忽视[2-3]。本文采用微波消解对马牙蚕豆进行消解，用FAAS法测定马牙蚕豆中8种微量元素的含量，测定结果良好。
2. 实验部分
2.1样品
马牙蚕豆样品购自西宁市海湖路批发市场。样品经阴干，粉碎后，过40目筛备用。
2.2仪器与试剂
Varian 200FS原子吸收光谱仪（美国Varian公司）；MC-6H微波消解仪（北京盈安美诚科学仪器有限公司）；AG135电子天平（瑞士梅特勒托利多公司）；MOLELEMENT元素型超纯水机(上海摩勒生物科技有限公司)；硝酸和盐酸为分析纯；Cu, Zn, Fe, Mn, Ca, K, Mg和Na的1000μg/mL标准溶液(北京国家标准物质研究中心)；实验用水为去离子水。
2.3样品处理
准确称取0.5000g 样品，放入聚四氟乙烯消解罐底部，加入5mL浓HNO3浸泡过夜，再加入3mL 30% H2O2，在微波消解系统中消解15min，待消解完全后，转移到50mL容量瓶中用5%的稀HNO3溶液定容至刻度。
2.4样品测定
在仪器最佳工作条件下，制作各元素的校准曲线，对各个样品进行测定。每个样品测定3次。
3. 结果与讨论
3.1仪器工作条件
仪器工作条件见表1
表1. 火焰原子吸收光谱工作条件
元素 波长/nm 灯电流/mA 狭缝/nm 空气流量/ L/min 乙炔流量/ L/min
Cu 324.8 4.0 0.5 13.5 2
Zn 213.9 8.0 1.0 13.5 2
Fe 248.3 7.0 0.2 13.5 2
Mn 279.5 8.0 0.2 13.5 2
Ca 422.7 12.0 0.5 13.5 2
K 766.5 5.0 1.0 13.5 2
Mg 202.5 4.0 1.0 13.5 2
Na 589.0 10.0 0.5 13.5 2
3.2标准工作曲线的绘制
配制各种微量元素标准系列工作溶液,按照3.1项下的仪器工作条件制作各元素的标准曲线，回归方程、相关系数r值见表2。
表2.各元素回归方程及相关系数
元素 回归方程 r 线性范围（mg/L） 检出限(mg/L)
Cu A = 0.0072c + 0. 0036 0.9992 0.0025.00 0.003
Zn A = 0.0095c + 0. 0024 0.9996 0.0015.00 0.002
Fe A = 0.0048c + 0. 0018 0.9987 0.0050.00 0.0004
Mn A = 0.0057c + 0. 0016 0.9991 0.0040.00 0.002
Ca A = 0.0034c + 0. 0012 0.9999 0.00100.00 0.002
K A = 0.0019c + 0. 0052 0.9973 0.00100.00 0.002
Mg A = 0.0024c + 0. 0010 0.9993 0.0025.00 0.0002
Na A = 0.0077c + 0. 0062 0.9991 0.0050.00 0.001
3.3 样品测定结果
按3.1项下测试条件进行测定，平行测定样品5次，取平均值。结果见表3。
表3. 马牙蚕豆微量元素含量测定
元素 含量 元素 含量
Cu 10.53 Zn 25.97
Fe 127.16 K 4743.89
Mn 23.55 Mg 1405.64
Ca 810.2 Na 972.8
3.4 回收率与精密度实验
准确称取一定量的已知待测元素含量的马牙蚕豆7份按上述操作消解,加入相应的已知浓度的待测元素的标准溶液适量,按照3.1项下的仪器工作条件进行测定回收率。并且计算相对标准偏差。结果见表4。
从表4中可以看出，Cu, Zn, Fe, Mn, Ca, K, Mg和Na 8种元素的回收率在97.5%-100.3%之间, RSD值(n=7)在1.16%-2.76%之间 ，说明采用火焰原子吸收光谱法测定这八种元素稳定性良好，结果准确可靠，能够达到检测要求。
表4. 各元素回收率及相对标准偏差
元素 Cu Zn Fe Mn Ca K Mg Na
原含量(mg/L)
加标量(mg/L)
测得总量(mg/L) 0.0142
0.01
0.0241 0.0382
0.04
0.078 0.0163
0.02
0.0362 0.1061
0.1
0.2052 44.636
45
88.601 57.854
60
118.034 41.901
40
81.261 2.989
3
5.914
回收率（%） 99.0 99.5 99.5 99.1 97.7 100.3 98.4 97.5
RSD（%） 1.16 2.15 1.75 1.42 2.08 2.76 1.23 2.32
4. 結论
用火焰原子吸收光谱法能够准确、简便、快速的测定马牙蚕豆中的微量元素含量。实验结果表明，马牙蚕豆中含有Mg、Ca、Fe、Zn等很多对人体有益的微量元素，所以马牙蚕豆的营养价值很高，本实验为进一步研究马牙蚕豆的食用价值以及营养开发提供了科学依据。
参考文献
[1] 李秀. 青海湟源高寒区马牙蚕豆标准化生产技术[J].甘肃农业科技,2005,25(12):51-52.
[2] 孔祥瑞.必须微量元素的营养、生理及临床意义[M]. 合肥：安徽科学技术出版社,1982: 266
[3] 张玉芝. 微量元素与人体健康[J].微量元素与健康研究, 2004, 21 (3) : 56.
作者简介：吴桂玲：女，1983年生，青海乐都人，硕士研究生，助理研究员，主要从事农产品分析检测工作。
注：文章内所有公式及图表请以PDF形式查看。