液相色谱-质谱/质谱联用法测定人血浆中加兰他敏

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目的:建立测定人血浆中加兰他敏浓度的液相色谱-质谱/质谱联用法,用于其人体血药浓度测定。方法:血浆样品经液-液萃取后,以甲醇-水-甲酸(65:35:1)为流动相,Zorbax SB-C8柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,采用大气压化学电离源,以选择反应监测方式进行正离子检测。内标为双氢吗啡酮,用于定量分析的离子反应分别为 m/z 288→m/z 213(加兰他敏)和 m/z 286→m/z 185(内标)。结果:血浆中加兰他敏最低定量限为0.5ng·mL-1,其线性范围为0.5~100ng·mL-1。其高、中、低3个浓度的平均提取回收率为80.9%,方法回收率为100.5%,日内及日间 RSD 均<8%。结论:方法选择性强,灵敏度高,快速准确,可作为加兰他敏人体内药动学研究的手段。
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