通过插层-柱撑的方法制备了新型的复合材料TiO₂-HNbMoO₆。采用粉末X射线衍射（XRD）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）、激光拉曼光谱（LRS）、X射线光电子能谱（XPS）、紫外-可见漫反射光谱（UV-Vis DRS）及H₂程序升温还原（H₂-TPR）等技术对样品的相结构和它的微结构、骨架特征及光谱响应特性以及分散相粒子与片层间的相互作用进行表征,利用N₂吸附-脱附法对样品的比表面积进行了表征,并通过模拟太阳光降解有机染料亚甲基蓝（MB）溶液考察复合材料的光催化活性。结果表明,HNbMoO₆与TiO₂复合后样品层间距增大,但无TiO₂晶相生成,主体材料中的Nb―O键和客体材料中的Ti―O键复合前后发生明显变化等,证明了TiO₂在HNbMoO₆层间高度分散,并呈现明显的相互作用。复合后样品比表面积是本体材料的4倍有余,禁带宽度变窄,它在吸附和模拟太阳光照射下催化降解MB中的优越的活性都是主客体间明显的协同效应的结果。