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采用包覆热分解法，以草酸镍为前驱体，草酸锌为包覆剂，制备成包覆体，然后经过高温煅烧，制备了多层陶瓷电容器（MLCC）内电极用超细球形镍粉。主要研究了烧结温度对镍粉结晶性能的影响，并利用粉末X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、激光粒度分布仪、热重分析仪（TG）和X射线光电子能谱（XPS）对其进行了表征。结果表明：镍粉的初始结晶粒度随着烧结温度的升高而增大，制备的近球形高纯度镍粉具有面心立方晶型（fcc），结晶性好、抗氧化温度高、颗粒粒径范围约200～500 nm、粒径分布范围窄、分