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目的:建立气相色谱法测定大米中氰戊菊酯残留量的分析方法。方法:样品经水+乙腈溶液超声振荡提取、离心过滤后、盐析分层、取上清液经弗罗里硅柱净化,气相色谱法测定,外标法定量。结果:该方法氰戊菊酯的线性范围在0.01μg/ml~2.00μg/ml范围内,相关系数为0.999,在0.05 mg/kg~0.50 mg/kg样品添加水平范围内,平均回收率为94%~110%,相对标准偏差(RSD)为4.55%~9.96%,方法检出限(LOD)为0.002 mg/kg,测量审核及能力验证结果实验室间│Z│≤2。结论:实验结果表明,该方法可操作性强、稳定可靠、定量准确,适用于大米中氰戊菊酯残留量的测定。