基于UPLC-Q-TOF-MS的建昌帮砂仁陈皮制熟地黄适宜炮制时间分析

来源 :中国实验方剂学杂志 | 被引量 : 0次 | 上传用户:xm121
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目的:研究建昌帮砂仁陈皮制熟地黄炮制过程中差异代谢物和苷类分解产物还原糖的相对含量变化,为揭示建昌帮砂仁陈皮制熟地黄的炮制原理奠定基础。方法:以建昌帮砂仁陈皮制熟地黄的0~54 h炮制样品为研究对象,运用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)检测其次级代谢产物种类,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(0~1 min,1%~3%B;1~10 min,3%~9%B;10~15 min,9%~12%B;15~22 min,12%~18%B;22~31 min,18%~24%B;31~35 min,24%~100%B;35~36 min,100%~5%B;36~40 min,5%~1%B;40~45 min,1%B),柱温40 ℃,进样量3 μL,流速0.3 mL·min-1;运用电喷雾离子源(ESI),在负离子模式下进行扫描并采集质谱数据,扫描范围m/z 50~1 250,利用PeakView 1.2进行数据分析,结合文献及化学成分数据库对砂仁陈皮制熟地黄化学成分进行鉴定;质谱数据通过MarkerView1.2软件归一化处理后应用多元统计分析方法找出差异代谢物,分析差异代谢物相对含量随炮制时间不同的变化规律,最后对各差异代谢物之间进行相关性分析,并结合还原糖含量变化情况,确定建昌帮砂仁陈皮制熟地黄的最适宜炮制时间。结果:从不同炮制时间的建昌帮砂仁陈皮制熟地黄中共鉴定121个化合物,通过多元统计分析筛选出12个差异代谢物,通过对建昌帮砂仁陈皮制熟地黄炮制过程的监测,发现随着炮制时间的延长,梓醇、毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷、橙皮苷、芸香柚皮苷等12个差异代谢物和还原糖的相对含量在52~54 h变化波动较小。结论:利用UPLC-Q-TOF-MS可以全面、精确地辨识不同炮制时间砂仁陈皮制熟地黄的化学成分,根据差异代谢物和还原糖相对含量变化确定其适宜炮制时间为52~54 h,为揭示建昌帮砂仁陈皮制熟地黄炮制原理的科学内涵提供依据。
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