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采用溶胶-凝胶化学法合成了Ca3Co4O9热电氧化物粉末,分别采用陶瓷烧结工艺方法和放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering,SPS)的方法制备了Ca3Co4O9热电氧化物块体材料。利用X射线衍射XRD、扫描电子显微镜SEM和电输运参数测试仪分析了所得样品的物相、微观组织结构、晶粒取向度和电输运性能。结果表明,不同制备方法均可得到纯相的Ca3Co4O9热电氧化物块体材料;通过陶瓷烧结工艺方法制备的Ca3Co4O9热电氧化物块体晶粒取向度较低,但随着成型压力的增加而提高;SPS烧结的方法