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以联苯二氯苄和亚磷酸三乙酯为原料，合成4，4’-双（二乙氧基膦酰甲基）联苯。研究了配料摩尔比、反应时间、反应温度、析出溶剂用量对收率的影响。结果表明，最佳合成工艺条件为：配料亚磷酸三乙酯和联苯二氯苄的摩尔比3.5：1，反应温度为160℃，反应时间为5 h，析出溶剂用量140 mL。在此条件下，收率可达97.4%，产品含量达98.2%。