指纹图谱与一测多评法相结合的大黄质量控制方法

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目的建立指纹图谱及一测多评法同时测定8个成分含量的大黄质量控制方法。方法高效液相色谱法,采用Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1 m L·min-1;柱温30℃;检测波长254nm。测定11批大黄样品的指纹图谱,建立指纹图谱共有模式。以大黄酸为内参物,建立没食子酸、儿茶素、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚与内参物的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评。同时采用外标法测定11批大黄中8个成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证一测多评法的准确性。结果 11批样品指纹图谱标定了共有峰35个,指认了其中8个成分分别为没食子酸、儿茶素、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚,这8个成分分别在0.062 4~1.56μg(r=0.999 5)、0.18~4.5μg(r=0.999 8)、0.028 8~0.72μg(r=0.999 9)、0.019 8~0.495μg(r=0.999 9)、0.050 5~1.262 5μg(r=0.999 9)、0.063 7~1.592 5μg(r=0.999 9)、0.098~2.45μg(r=0.999 9)和0.163~4.075μg(r=0.999 9)内线性关系良好。建立的相对校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与实测值之间无显著差异。结论所建立的方法准确、可行,可用于大黄质量控制。
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