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对含有高浓度Cl-废水中COD的测定方法进行了研究.在加入氧化剂K2Cr2O7前,先加入过量的H2SO4,使Cl-以HCl的形态得以驱除.最佳的驱Cl-条件为:加入H2SO4(4+1)、在温度70℃和振荡频率200 r/min条件下,水浴振荡1h.可以有效消除高浓度Cl-对COD测定结果的影响,与目前所用的HgSO4掩蔽法相比,操作过程基本相同,且无需加入HgSO4,在Cl-浓度较低时,两方法的测定结果相近;在Cl-浓度较高(＞ 10 g/L)时方法具有更高的准确度.在Cl-质量浓度为30 g/L以下时,其加标回收率基本在95％ ～ 105％之间.方法适用于含Cl-质量浓度在30000 mg/L以下的废水中COD的测定.