【摘 要】
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提出了热脱附-气相色谱-质谱法测定稀土萃取分离车间固定污染源废气中18种挥发性有机化合物(VOCs,包括1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷、甲苯、1,2,4-三甲基苯、苯、三氯乙烯、四氯乙烯,C7～C16等10种正构烷烃)含量.将采样器与2只串联的吸附管(装载有2种石墨化碳黑和1种碳分子筛)连接,于固定污染源排气口以50～65 mL·min-1采样速率采集样品50 mL,密封吸附管,置于热脱附仪上,按照优化的仪器工作条件测定收集的气体中的18种VOCs含量(苯和四氯乙烯含量为2只吸附
【机 构】
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包头稀土研究院 白云鄂博稀土资源研究与综合利用国家重点实验室,包头 014030;内蒙古环境监测站,呼和浩特 010010;内蒙古自治区呼和浩特生态环境监测站,呼和浩特 010011
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提出了热脱附-气相色谱-质谱法测定稀土萃取分离车间固定污染源废气中18种挥发性有机化合物(VOCs,包括1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷、甲苯、1,2,4-三甲基苯、苯、三氯乙烯、四氯乙烯,C7～C16等10种正构烷烃)含量.将采样器与2只串联的吸附管(装载有2种石墨化碳黑和1种碳分子筛)连接,于固定污染源排气口以50～65 mL·min-1采样速率采集样品50 mL,密封吸附管,置于热脱附仪上,按照优化的仪器工作条件测定收集的气体中的18种VOCs含量(苯和四氯乙烯含量为2只吸附管吸附量的加和).吸附管和聚焦冷阱的脱附温度均设置为350℃,脱附时间均设置为10 min.结果显示,10种正构烷烃标准曲线的线性范围为50.0～400 ng,其他8种VOCs的质量在20.0～300 ng内与其对应的峰面积与内标物峰面积的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.0015～0.026 mg·m-3.对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,18种VOCs的回收率为73.5％～110％,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2％～22％.4家实验室同时采用以上方法分析空白加标样品,偏差的绝对值均小于参考HJ 168-2010计算所得的再现性限.
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提出了Captiva EMR固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定化妆品中41种糖皮质激素含量的方法.样品经水分散后,用含1％(体积分数)甲酸的乙腈溶液提取目标化合物,以Captiva EMR固相萃取柱去除化妆品基质中的长链烃类化合物.在用HPLC分析时,采用Thermo Accoure PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)为固定相,含0.1％(体积分数,下同)乙酸的乙腈溶液-0.1％乙酸溶液的混合溶液作为流动相进行梯度洗脱;在MS/MS分析时,以电喷雾离子
人工智能技术在数据、算力、算法三个条件下产生了爆发式发展,其中最成功的应用领域当属计算机视觉,这也得益于相机等感知技术的快速发展和普及.从计算机视觉发展历史上看,光学感知技术催生了计算机视觉这一新学科方向.
基于碱性离子液体水解以及双水相胶束体系(ATPMS)提取,以超高效液相色谱法(UHPLC)测定水产品中胆固醇的含量,并以分配系数为指标对ATPMS组成进行了优化.称取0.10 g肉糜状水产品,加入0.36 mol·L-1氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑盐([C4 mim]OH)碱性离子液体1 mL,于90℃加热30 min,冷却后以5000 r·min-1转速离心5 min.取全部上清液,加入3 mL由0.5％(质量分数,下同)1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐[C4 mim]Ac离子液体和5.0％(质量分数,下同
分别采用高效液相色谱法(HPLC)和紫外-可见分光光度法(UV-Vis)测定不同采收期(1～12月)土党参中党参炔苷、总多糖、总黄酮含量,并用总评归一化法确定其最佳采收期.在土党参样品中加入甲醇,超声提取40 min,过0.45μm滤膜,用HPLC测定滤液中的党参炔苷含量.在土党参样品中加入80％(体积分数)乙醇溶液,回流2次,每次1 h,过滤后,滤渣以水为介质在微波炉中消解2次,每次5 min,稀释后加入50 g·L-1苯酚溶液和硫酸,于100℃水浴加热10 min,冰水浴中冷却20 min,用UV-V
用油墨打样机模拟实际印刷过程,以油墨定量仪控制胶印紫外光固化油墨的用量,制成了具有一定厚度的油墨样品.在剪碎的样品中加入乙腈和氘代蒽内标溶液,超声40 min.上清液经体积比3:7的正己烷-乙酸乙酯混合溶液萃取后,用装有150 mg无水硫酸镁、50 mg C18和50 mg N-丙基乙二胺的净化管净化.离心,取上清液过0.45μm滤膜,所得滤液以40:1的分流比进样,在DB-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,2.5μm)上以程序升温条件分离其中10种光引发剂,并用质谱仪检测.结果显示:10
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取10.00 g样品,加入20 mL二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺(DTPA-CaCl2-TEA)浸提剂(DTPA、CaCl2、TEA的浓度分别为0.005,0.01,0.1 mol·L-1,酸度为pH 7.3±0.2),置于恒温振荡箱中,于(20±2)℃以180 r·min-1振荡2 h,以提取有效铜、锌、铁、锰、硫.用滤纸过滤,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定.结果显示:铜、锌、铁、锰、硫的质量浓度均在一定范围内与其对应的发射强度呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.01,0.02
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加热不燃烧卷烟(HNB)烟丝样品经干燥、搅碎和过筛后,分取0.1 g置于锥形瓶中,加入0.05 mol·L-1盐酸溶液50 mL,超声提取20 min,离心.分取5 mL上清液,定容至50 mL,采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定其中钙和钠含量;分取1 mL上清液,用水定容至100 mL,用FAAS测定其中钾和镁含量.结果显示,钾、钙、钠、镁的质量浓度均在一定范围内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)分别为0.50,0.08,0.02,0.02 mg·kg-1;对实际样品进行6次平行测定和3