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将聚丙烯腈（PAN）纤维在空气气氛中于130～190℃范围内进行热处理，通过傅里叶红外光谱（FT-IR）、凝胶渗透色谱（GPC）和元素分析（EA）等方法研究了PAN纤维预氧化初期的结构演变。结果表明：PAN大分子链中的羧酸共聚组分在130℃左右时引发分子内环化和分子间交联反应，生成酯羰基结构；随着热处理温度升高，PAN大分子进一步发生环化和脱氢反应，生成-C＝N-C＝N-共轭结构和-C＝C-C＝C-共轭结构；当温度高于190℃时，PAiN大分子开始发生剧烈的环化脱氢反应，生成不饱和芳环结构。