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铜冶炼分银渣中含有较高含量的砷、锑、锡等元素,对碘量法测铜产生干扰,并且样品较难溶解完全.实验采用盐酸-硝酸-高氯酸-硫酸分解样品,用氢溴酸除去砷、锑、锡等干扰元素.控制溶液pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,建立了硫代硫酸钠碘量法测定铜冶炼分银渣中铜的方法.实验优化了溶样方式、冰乙酸加入量以及饱和氟化氢铵加入量等条件.实验方法用于测定铜冶炼分银渣中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.30％～0.85％;回收率为99.6％～101.8％.