【摘 要】
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建立了测定人血浆中克林霉素的LC-MS/MS法。血浆样本用乙腈沉淀蛋白后,选用Shi m-pack VP-ODS色谱柱(150 mm×2.0 mm×5μm),以V(甲醇)∶V(10 mmol.L-1乙酸铵(含0.25%甲酸))=
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建立了测定人血浆中克林霉素的LC-MS/MS法。血浆样本用乙腈沉淀蛋白后,选用Shi m-pack VP-ODS色谱柱(150 mm×2.0 mm×5μm),以V(甲醇)∶V(10 mmol.L-1乙酸铵(含0.25%甲酸))=55∶45为流动相,流速为0.4 mL.min-1。选用API3200型三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行监测,电喷雾离子化源,正离子方式,选择监测离子反应分别为m/z425.2→126.3(克林霉素)和m/z256.2→167.3(内标苯海拉明)。克林霉素和苯海拉明的保留时间分别为1.77 min和1.79 min;血浆中克林霉素的线性范围为0.030 0～10.0 mg.L-1(r>0.99),定量下限为0.030 0 mg.L-1;日内、日间相对标准差(RSD)均小于6%;相对偏差(RE)均在±6%的范围以内;平均提取回收率为(101.1±2.6)%;稳定性试验中,血浆中克林霉素在各种贮存条件下均较稳定。该方法快速、灵敏、专属性强、重现性好,适用于人体内克林霉素的药代动力学研究。
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