【摘 要】
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以3,4-二氨基呋咱为原料,经缩合、氯化、肟化、成环合成了4H,8H-双呋咱并[3,4-b:3′,4′-e]吡嗪(DFP)。用红外光谱、核磁共振、元素分析、质谱对中间体及目标化合物的结构进
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以3,4-二氨基呋咱为原料,经缩合、氯化、肟化、成环合成了4H,8H-双呋咱并[3,4-b:3′,4′-e]吡嗪(DFP)。用红外光谱、核磁共振、元素分析、质谱对中间体及目标化合物的结构进行了表征。改进了呋咱成环合成方法,最佳条件为:n(尿素)∶n(DOFP)=3∶1,反应时间为24h,反应温度为120℃,收率81.3%,纯度不小于98.0%(HPLC)。用DSC和TG-DTG考察了目标化合物的热性能。结果表明,呋咱并吡嗪类化合物有较好的热稳定性。
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以3,5-二硝基-1,2,4三唑铵盐为原料,经还原、氨化合成出1,5-二氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(BANT),总收率为64%,采用红外光谱、核磁共振光谱、质谱以及元素分析等进行了结构表征。
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通过异丙醇硝化法合成硝仿,对硝化反应机理进行了研究,确定的制备硝仿最佳工艺条件为:n(发烟HNO3)∶n(i-PrOH)=12∶1,反应温度60℃,反应时间3h,收率为46.6%,比文献值高21.6%
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