液相色谱-串联质谱法测定牛奶中5种多肤类抗生素

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建立了牛奶中杆菌肽、粘杆菌素A、粘杆菌素B、维吉尼霉素和万占霉素5种多肽类抗生素的反相液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.牛奶样品经甲醇-0.1%甲酸水提取后,用4%三氯乙酸乙睛除蛋白,液-液萃取后,采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱.质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对两价态或三价态的定性和定量离子进行监测.结果表明,5种多肽类抗生素在25,50和100 μg/kg的添加水平的回收率为75.1%~120.1%;相对标准偏差小于15.7%;方法检出限为0.2~5.6 μg/kg.本方法前处理操作快速简单,重复性好,满足对牛奶中多肤类抗生素的快速、准确的检测要求,适合大量样品的准确定性和定量分析.
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