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采用放电等离子烧结（SPS）系统对含有TiC等杂质相的机械合金化（MA）合成的Ti3AlC2粉体进行热处理，研究了热处理温度对粉体中Ti3AlC2纯度的影响。结果表明：SPS无压加热处理可以显著提高机械合金化合成粉体中Ti3AlC2的含量。经SPS热处理的粉体中Ti3AlC2的含量在600～1000℃范围内随热处理温度的提高而增加，温度不高于900℃时处理后的粉体还基本保持粉体特征。当温度为1000℃时，得到产物中Ti3AlC2纯度可达到93％。通过对点阵常数测定可知随着热处理温度的提高Ti3AlC2点阵