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利用高效毛细管区带电泳研究了人血清中肾上腺素和去甲肾上腺素的分离与测定.考察了背景缓冲溶液及其添加剂、分离电压、进样时间等对分离测定肾上腺素和去甲肾上腺素的影响,确定了最佳分离条件.血清样品经过简单处理,蛋白质不干扰测定.以多巴胺为内标,测得血清中的肾上腺素和去甲肾上腺素的浓度在1～30 mg/L范围内均呈良好线性关系,相关系数分别为0.9998和0.9994.检测限分别为0.1 mg/L和0.3 mg/L.该方法具有快速、简便、重现性好等优点.