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【摘要】以国内首套采用国产催化剂的异构脱蜡装置为基础，对首次工业化应用的由中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院与中国科学院大连化学物理研究所联合研制、由北京三聚环保新材料股份有限公司生产的催化剂PIC 812在不同的原料下，进行工业放大应用研究，评估其反应活性，研究该催化剂的操作参数及其经济技术指标。
【关键词】异构脱蜡 PIC812 参数
1 前言
当今的脱蜡工艺主要有包括溶剂脱蜡、催化脱蜡和异构脱蜡。加氢异构化反应多用于正构烷烃在加氢条件下，通过双功能催化剂的作用转化为相应的支链烷烃的过程，并伴有裂解反应发生。加氢异构化催化剂是双功能，既具有加氢-脱氢活性又有酸性裂化活性。大庆炼化公司润滑油厂异构脱蜡装置采用的是Chevron的技术及国产一代催化剂。经过了3年的运转，催化剂进入活性末期，产品质量受到影响，更换国产二代催化剂PIC812，这是该催化剂首次工业化使用，对于催化剂在工业化应用中的操作条件、经济技术指标及产品类型等需要进一步的进行研究。
2 异构脱蜡催化剂PIC812应用研究
依据催化剂开发方及生产方提供的装填方案，装置进行了催化剂的更换。更换催化剂开工后，装置加工的原料主要有减二线脱蜡油、减三线脱蜡油及650SN精制油。
2.1 以减二脱蜡油为原料的催化剂应用研究
新剂开工后，首先加工的是减二线脱蜡油原料。减二线脱蜡油原料的处理量初步定为25t/h。异构化脱蜡反应器的平均操作温度最初定在了316℃和315℃，因为氢气压力及氢气纯度基本固定，所以装置的产品质量主要是由空速及反应温度这两个条件决定的。在上述的处理量及反应温度下产品质量符合产品质量指标的要求。
加工减二线脱蜡油加工量25t/h加工过一段时间后，装置将进料量提高至32t/h，异构化脱蜡反应器的平均操作温度不变，产品质量合格，再将异构化脱蜡反应器的平均操作温度降低至314℃，产品质量合格。这表明在加工初期，催化剂活性较好。
经过一个月的初期减二线脱蜡油的加工，处理量降至26t/h，催化剂活性趋于稳定，异构化脱蜡反应器的平均操作温度保持在319℃～320℃，这时产品质量稳定，合格。将异构化脱蜡反应器的平均操作温度降低至315℃后，产品质量略有下降，符合质量指标要求。
加工减二脱蜡油时处理量、反应温度、重质基础油产品质量情况和收率情况如表1所示。
由表1可以看出，产品的粘度达到需求，在这种粘度的指标下，倾点≯-15℃即可。由上表可知，操作温度和处理量在催化剂初期对反应的产品质量及收率影响很大，在反应深度较深的时候，重质基础油的收率较低，反应深度较小时收率较高，达到77%以上。在处理量25t/h，异构化脱蜡反应器的平均操作温度为316℃时是催化剂新投入使用，催化剂活性较高，产品质量也过剩。加工一段时间后，异构化脱蜡反应器的平均操作温度基本不变，处理量提高1t/h后，重质基础油倾点指标升高为-18℃，重质基础油收率提高较多，这表明催化剂进入了一个较为稳定的状态，这也很符合工业化的要求。
2.2 以减三线脱蜡油为原料的催化剂应用研究
经过了减二线脱蜡油的加工后，装置对原料进行了调整，改为加工减三线脱蜡油，由于生产计划的需要，减三线脱蜡油加工时间较短，减三线脱蜡油的进料量定为26t/h，异构化脱蜡反应器的平均操作温度稳定在326℃～327℃之间。
在处理量为26t/h，异构化脱蜡反应器的平均操作温度在326℃～327℃之间的状态下，重质基础油的产品质量合格且比较稳定，重质基础油收率较减二线脱蜡油高。由于生产计划的需要，减三线脱蜡油加工时间较短，没有对其它空速及反应温度条件进行研究。
2.3 650SN精制油为原料的催化剂应用研究
装置在加工完减三线脱蜡油后，加工了650SN精制油，初期的进料量定为26t/h，异构化脱蜡反应器的平均操作温度为349℃。本次650SN精制油的加工方案持续了10天，产品质量合格。
第二次加工650SN精制油原料时，维持处理量不变，将异构化脱蜡反应器的平均操作温度升至355℃。产品质量合格但有所下降。由于产品质量下降，已降低至合格线卡边，所以将处理量降低至25t/h，异构化脱蜡反应器的平均操作温度提高至366℃，产品质量基本无变化。
在加工650SN精制油原料时，反应初期由于催化剂活性较高，所以在较低的反应温度下，依然可以得到较好质量的重质基础油，产品收率也较高，再次加工该原料，反应温度上升，处理量下降，产品质量合格，在反应温度上升较大时，基础油收率损失也较大。但总体来说，重质基础油能够达到Ⅲ类基础油标准，产品质量和收率也符合装置要求。
3 结论
通过对国产异构化脱蜡催化剂在以减二线脱蜡油、减三线脱蜡油及650SN为原料的研究，我们可发现：
（1）催化剂PIC812的活性较好。与第一代国产异构脱蜡催化剂的对比，催化剂PIC812在生产Ⅲ类基础油上的能力依旧保持较强，在加工650SN原料时重质基础油的收率达到72%以上；
（2）通过对异构化脱蜡催化剂PIC812实际应用的试验，可以得出结论，反应温度与空速仍是二代国产催化剂工业化的重要参数，该催化剂可以加工的原料类型较多，同时基础油产品的类型也比较丰富，基础油收率达到预期。
参考文献
[1] 水天德.现代润滑油生产工艺[M].北京：中国石化出版社，1997
[2] 李旭，王昕，施力，等. 正己烷异构化反应中双金属催化剂Pt - Ni/H - beta 的研究[J].石油与天然气化工，2004，33 （3） ： 145 - 151
【关键词】异构脱蜡 PIC812 参数
1 前言
当今的脱蜡工艺主要有包括溶剂脱蜡、催化脱蜡和异构脱蜡。加氢异构化反应多用于正构烷烃在加氢条件下，通过双功能催化剂的作用转化为相应的支链烷烃的过程，并伴有裂解反应发生。加氢异构化催化剂是双功能，既具有加氢-脱氢活性又有酸性裂化活性。大庆炼化公司润滑油厂异构脱蜡装置采用的是Chevron的技术及国产一代催化剂。经过了3年的运转，催化剂进入活性末期，产品质量受到影响，更换国产二代催化剂PIC812，这是该催化剂首次工业化使用，对于催化剂在工业化应用中的操作条件、经济技术指标及产品类型等需要进一步的进行研究。
2 异构脱蜡催化剂PIC812应用研究
依据催化剂开发方及生产方提供的装填方案，装置进行了催化剂的更换。更换催化剂开工后，装置加工的原料主要有减二线脱蜡油、减三线脱蜡油及650SN精制油。
2.1 以减二脱蜡油为原料的催化剂应用研究
新剂开工后，首先加工的是减二线脱蜡油原料。减二线脱蜡油原料的处理量初步定为25t/h。异构化脱蜡反应器的平均操作温度最初定在了316℃和315℃，因为氢气压力及氢气纯度基本固定，所以装置的产品质量主要是由空速及反应温度这两个条件决定的。在上述的处理量及反应温度下产品质量符合产品质量指标的要求。
加工减二线脱蜡油加工量25t/h加工过一段时间后，装置将进料量提高至32t/h，异构化脱蜡反应器的平均操作温度不变，产品质量合格，再将异构化脱蜡反应器的平均操作温度降低至314℃，产品质量合格。这表明在加工初期，催化剂活性较好。
经过一个月的初期减二线脱蜡油的加工，处理量降至26t/h，催化剂活性趋于稳定，异构化脱蜡反应器的平均操作温度保持在319℃～320℃，这时产品质量稳定，合格。将异构化脱蜡反应器的平均操作温度降低至315℃后，产品质量略有下降，符合质量指标要求。
加工减二脱蜡油时处理量、反应温度、重质基础油产品质量情况和收率情况如表1所示。
由表1可以看出，产品的粘度达到需求，在这种粘度的指标下，倾点≯-15℃即可。由上表可知，操作温度和处理量在催化剂初期对反应的产品质量及收率影响很大，在反应深度较深的时候，重质基础油的收率较低，反应深度较小时收率较高，达到77%以上。在处理量25t/h，异构化脱蜡反应器的平均操作温度为316℃时是催化剂新投入使用，催化剂活性较高，产品质量也过剩。加工一段时间后，异构化脱蜡反应器的平均操作温度基本不变，处理量提高1t/h后，重质基础油倾点指标升高为-18℃，重质基础油收率提高较多，这表明催化剂进入了一个较为稳定的状态，这也很符合工业化的要求。
2.2 以减三线脱蜡油为原料的催化剂应用研究
经过了减二线脱蜡油的加工后，装置对原料进行了调整，改为加工减三线脱蜡油，由于生产计划的需要，减三线脱蜡油加工时间较短，减三线脱蜡油的进料量定为26t/h，异构化脱蜡反应器的平均操作温度稳定在326℃～327℃之间。
在处理量为26t/h，异构化脱蜡反应器的平均操作温度在326℃～327℃之间的状态下，重质基础油的产品质量合格且比较稳定，重质基础油收率较减二线脱蜡油高。由于生产计划的需要，减三线脱蜡油加工时间较短，没有对其它空速及反应温度条件进行研究。
2.3 650SN精制油为原料的催化剂应用研究
装置在加工完减三线脱蜡油后，加工了650SN精制油，初期的进料量定为26t/h，异构化脱蜡反应器的平均操作温度为349℃。本次650SN精制油的加工方案持续了10天，产品质量合格。
第二次加工650SN精制油原料时，维持处理量不变，将异构化脱蜡反应器的平均操作温度升至355℃。产品质量合格但有所下降。由于产品质量下降，已降低至合格线卡边，所以将处理量降低至25t/h，异构化脱蜡反应器的平均操作温度提高至366℃，产品质量基本无变化。
在加工650SN精制油原料时，反应初期由于催化剂活性较高，所以在较低的反应温度下，依然可以得到较好质量的重质基础油，产品收率也较高，再次加工该原料，反应温度上升，处理量下降，产品质量合格，在反应温度上升较大时，基础油收率损失也较大。但总体来说，重质基础油能够达到Ⅲ类基础油标准，产品质量和收率也符合装置要求。
3 结论
通过对国产异构化脱蜡催化剂在以减二线脱蜡油、减三线脱蜡油及650SN为原料的研究，我们可发现：
（1）催化剂PIC812的活性较好。与第一代国产异构脱蜡催化剂的对比，催化剂PIC812在生产Ⅲ类基础油上的能力依旧保持较强，在加工650SN原料时重质基础油的收率达到72%以上；
（2）通过对异构化脱蜡催化剂PIC812实际应用的试验，可以得出结论，反应温度与空速仍是二代国产催化剂工业化的重要参数，该催化剂可以加工的原料类型较多，同时基础油产品的类型也比较丰富，基础油收率达到预期。
参考文献
[1] 水天德.现代润滑油生产工艺[M].北京：中国石化出版社，1997
[2] 李旭，王昕，施力，等. 正己烷异构化反应中双金属催化剂Pt - Ni/H - beta 的研究[J].石油与天然气化工，2004，33 （3） ： 145 - 151