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介绍了反相高效液相色谱法分离避孕药双炔失碳酯中α、β异构体的方法及其中α体的含量测定方法.采用ZorbaxODSC18柱,以己酸孕酮为内标,乙腈-水(90∶10)为流动相,检测波长208nm,测得线性范围2~12μg,r=0.9999,平均回收率99.65%,RSD为1.19%,最低检测限为0.1μg.此法简便、专属、准确,可同时进行含量测定与杂质检查