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以硝酸铈和碳酸氢铵为原料，用双液超声雾化反应法制备了纳米CeO2粉体；用X射线衍射仪和透射电子显微镜分析了雾化温度、焙烧温度、雾化液浓度、表面活性剂等因素对粉体颗粒尺寸和形貌的影响。结果表明：前驱体的物相组成与雾化温度有关，雾化温度60℃时制备的纳米CeO2颗粒团聚现象较轻、均匀性好；焙烧温度的提高会使纳米CeO2颗粒迅速长大，比表面积大大减小，200℃焙烧较好；雾化液浓度的减小对颗粒尺寸影响不大，但会使其团聚状况有明显减轻，优化的浓度为0．2mol·L-1；表面活性剂的加入有利于降低雾化液的表