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用锌一汞齐,电解硫酸镉溶液制得的海绵状镉作还原剂,将铀(Ⅵ)还原到铀(Ⅳ);二苯胺磺酸钠或苯基邻氨基苯甲酸作指示剂,以重铬酸钾或钒酸铵标准溶液进行滴定。重铬酸钾法在铀含量为6—260毫克的测定中准确度为0.3%,铀含量为1—6毫克时为0.7%。钒酸铵法在铀含量为3—80毫克的测定中准确度为0.4%。少量铬对测定不干扰;锰、铝对测定不干扰;硝酸根和铁对测定干扰,硝酸根可以用加浓硫酸蒸发除去,铁可以用碳酸钠沉淀法分离。