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在采用高真空两级薄膜蒸发分离甲苯二异氰酸酯（TDI）-三羟甲基丙烷（TMP）聚氨酯固化剂中游离TDI的实验研究基础上，进行了中试研究．探讨了进料流量、分离温度两个重要参数对分离的影响，确定中试进料流量为25kg/h，一级分离柱温度为130℃，二级分离柱温度为180℃，一级分离压力为5000Pa，二级分离压力为80Pa．在此条件下分离的聚氨酯固化剂再用溶剂稀释后，其游离TDI含量低于0．5％，固体含量大于75％，NCO含量大于11．8％，达到了分离TDI的目的．