1,2-戊二醇的新合成方法及工艺优化研究

来源 :高校化学工程学报 | 被引量 : 0次 | 上传用户:guhiayan123
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设计并优化了以正丁醛和多聚甲醛为原料合成1,2-戊二醇的新路线,研究了投料比、反应温度、催化剂用量,反应压力等对产物收率的影响。反应分为两步:第一步,在3-乙基苯并噻唑溴化物的催化作用下,正丁醛和多聚甲醛发生交叉偶姻缩合反应,制得中间产物1-羟基-2-戊酮;最佳条件为:n(正丁醛):n(多聚甲醛)=1:1.5,n(正丁醛):n(催化剂)=1:0.1,反应温度70℃,6次重复实验平均收率56.6%。第二步,选用Pd/C催化剂加氢还原1-羟基-2-戊酮,得到最终产品1,2-戊二醇;最佳工艺条件为:催化剂Pd/C用量3.5%(相对于1-羟基-2-戊酮质量),氢气压力1.5 MPa,反应温度55℃,6次重复实验平均收率91.6%。两步总收率51.8%,原料成本仅4万元/吨。各步产品的结构都经IR,1H-NMR,MS数据表征确认。该方法具有原料价廉易得,路线简单,反应条件温和、收率高、产品含量高等特点,适于工业化生产。
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