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以甲基肼为原料，与盐酸反应得到盐酸甲基肼，再与二氰二胺在50℃进行缩合环化反应，调节溶液pH值，经重氮化反应合成含能化合物1-甲基-3-氨基-5-硝基-1，2，4-三唑（DNMT），总收率62．3％，纯度99．4％，并用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等方法表征了其结构。探讨了缩合环化反应工艺条件，确定适宜的反应条件为：溶剂为乙醇，n（C2H3N4）：n（NH22NHCH3·2HCI）=1：1．1，pH=8-9，成盐组分是盐酸，重结晶溶剂为丙酮。