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用非均相沉淀法制备了CoFe,CoNi,CoFeNi包裹氧化铝3种微球前驱体,在还原气氛中于720 ℃焙烧2 h获得了包裹层颗粒分布均匀的纳米多元铁磁性合金/氧化铝复合微球.利用红外光谱、扫描电镜、能量散射光谱仪、X射线衍射仪对前驱体及热还原产物的成分、结构及形貌进行了表征,还分析研究了前驱体热分解过程.结果表明：包裹层CoFe,CoFeNi合金粒子的平均粒径为70～80 nm,CoNi合金粒子小于50 nm.前驱体的包裹层分别为无定型Fe2O3·nH2O,NiCO3·2Ni（OH）2