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多金属矿石样品具有基体复杂的特点，硒、碲元素在自然界的丰度低，若不对其进行有效的前处理，直接分解样品进行测量，会使得测定结果不准确及造成仪器污染。实验先采用硝酸一氢氟酸一高氯酸分解多金属矿石样品，然后在盐酸介质中，以铜盐为接触剂，用次亚磷酸钠将砷、硒和碲还原成单质后共沉淀，实现了硒和碲与其他元素的分离，消除了基体效应，再采用热硝酸溶解沉淀，采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行测定，建立了测定多金属矿石中硒和碲的方法。结果表明，选择铯（1333Cs）为内标校正基体效应和仪器信号的波动与漂移，硒、碲