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通过对热裂解气相色谱及气-质联用技术测定动物源性食品中敌百虫的探讨，建立了气相色谱进样口裂解产物的检测方法，并确定了气相色谱的主要分析条件（进样口280℃，DB-225毛细管色谱柱及FPD检测器）。样品前处理结合动物源性食品的特点，采用V（乙腈）：V（水）=9：1提取，乙酸锌水解除酯，并利用三氯化碳相转移的方式，建立了一套前处理方法。检测方法的回收率在80．7％～96．5％之间，RSD〈5．5％，线性相关系数为0．9991，检出限为0．02mg／kg。该方法是按照我国关于兽药残留分析方法要求建立的，适合进