【摘 要】
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目的:建立地西他滨中多种有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用顶空气相色谱内标法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,柱温程序
【机 构】
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目的:建立地西他滨中多种有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用顶空气相色谱内标法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,柱温程序升温(初始柱温40℃平衡8 min,以25℃·min-1的速率升温至200℃,平衡10 min,再以35℃·min-1的速率降温至40℃,平衡2 min).结果:4种组分甲醇、甲酸甲酯、乙腈、对甲基苯甲酸甲酯在此条件下能有效分离,线性范围分别为0.6094～314.8236μg·ml-1(r=0.9998)、0.1614～25.2360μg·ml-1(r=0.9997)、0.5762～24.8868μg·ml-1(r=0.9996)、2.0304～25.5870μg·ml-1(r=0.9987),平均回收率分别为102.4％(RSD=1.7％),104.0％(RSD=1.1％),99.7％(RSD=1.8％),101.3％(RSD=1.8％)(n=9),检测限(LOD)分别为:0.2742,0.0726,0.2593,0.9137μg·ml-1.结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适合于地西他滨中残留溶剂的检测.
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