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采用固相烧结方法合成了部分Li^＋缺失的一维自旋链材料Li1-xCuVO4（x≤0.1）。X射线衍射和Raman光谱分析结果表明，所得材料属于正交晶系，具有反尖晶石结构；Li^＋的缺失并未对材料的长程和短程结构具有明显的影响。X射线光电子能谱（XPS）研究结果表明，空穴掺杂前后，O离子和V离子的价态并未随Li^＋缺失而发生改变，仍然为-2价和＋5价。而Cu离子的2p^53d^10L-墨态向高结合能区发生了偏移，说明在部分Cu^2＋上出现了空穴，形成了Cu^3＋。