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摘 要：试样用HCl、HNO3、HF、HClO4分解，再用HCl溶解后，直接用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）测定Cu、Pb、Zn、Ba、Mn、Co、Ni等7种元素。方法检出限为0.0053～0.059？滋g/ml，经实验证实，精密度、准确度符合质量控制要求，结果满意。
关键词：ICP-AES法；地球化学样品；准确度高；多元素分析
中图分类号：P591 文献标识码：A 文章编号：1004-7344（2018）24-0204-02
ICP-AES具有稳定性好、灵敏度高、基体效应小、测试范围广、多元素同时分析等优点，非常适合于地质分析试样基体复杂，元素含量变化范围大，要求测定元素多，试样批量大的要求。近些年ICP-AES技术已在地质分析领域得到广泛应用，成为现代地矿分析实验室里重要检测手段。笔者参考相关文献，经过实验尝试，采用四酸法溶矿，选择适当仪器工作条件，用ICP-AES同时测定地球化学样品中铜等7种元素，取得了满意结果。
1 实验部分
1.1 仪器及工作条件
（1）仪器：ICP2060T型电感耦合等离子体发射光谱仪（江苏天瑞）。
（2）仪器工作条件：仪器工作参数（表1）、分析谱线（表2）。
1.2 试 剂
盐酸AR、硝酸AR、氢氟酸AR、高氯酸AR、实验用水为去离子水。
1.3 实验方法
称取0.2500g试样于50ml聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，加入10mlHCl和5mlHNO3，置于控温电热板上在110℃加热1H，加入6mlHF和2mlHClO4，继续在110℃加热2～3H，升温到200℃加热至高氯酸烟冒尽，取下，冷却。加入5ml（1+1）HCl，少量水冲洗杯壁，在电热板上加热至盐类完全溶解，待冷却移至25ml比色管中，用水定容，摇匀，待ICP-AES测定。
按上述步骤同时做试剂空白。
1.4 绘制标准工作曲线
1.4.1 标准系列溶液
由1mg/ml标准储备溶液逐级稀释配制成相应浓度（表3）。
1.4.2 工作曲线
Cu、Pb、Zn、Ba、Mn、Co、Ni的标准工作曲线见（图1～7）。
2 结果与讨论
2.1 工作曲线和检出限
通过扫描测定标准溶液和样品溶液，综合分析工作曲线和描迹谱图，选出干扰最小、灵敏度较高的最佳工作谱线（表2）。测定11次空白溶液，求得标准偏差（s），再以3倍标准偏差求出检出限（3s）。工作曲线相关系数都在0.9997以上，方法检出限为0.0053～0.059？滋mg/ml（表4）。
2.2 精密度
按实验方法，测定9次标准物质GBW07301a，对测定结果进行相对标准偏差（RSD）计算（表5）。RSD<4.4%，方法再现性好，精密度高。
2.3 准确度
2.3.1 标准物质测定
按实验方法，同时测定GBW07306、GBW07301a、GBW07405、GBW07408四个标准物质，标准值与测定值一致（表6）。
2.3.2 加标回收率
按实验方法，完成加标回收试验，回收率范围为93.50～103.75%（表7）。
3 结 论
本方法分析速度快、操作简便、成本低、效率高，具有良好的稳定性和较高的准确度，适用于地球化学样品的测定，特别适合于大批量试样的测定。
参考文献
[1]岩石矿物分析编委会.岩石矿物分析（第四分册）[M].北京：地质出版社，2011：799～806.
[2]叶家瑜，江宝林.区域地球化学勘察样品分析方法[M].北京：地质出版社，2004：16～45.
[3]中华人民共和国地质矿产行业标准.《地质矿产实验室测试质量管理规范》（DZ/T0130-2006）[S].北京：中国标准出版社，2006.
[4]赵庆令，李清彩.电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中54种组分[J].岩矿测试，2011，30（1）：75～78.
[5]马生凤，温宏利，马新荣.四酸溶样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁、铜、锌、铅等硫化物矿石中22个元素[J].矿物岩石地球化学通报，2011，30（1）：65～71.
收稿日期：2018-7-16
作者简介：龙 尧（1989-），男，广西貴港人，助理工程师，主要从事岩石矿物分析工作。
关键词：ICP-AES法；地球化学样品；准确度高；多元素分析
中图分类号：P591 文献标识码：A 文章编号：1004-7344（2018）24-0204-02
ICP-AES具有稳定性好、灵敏度高、基体效应小、测试范围广、多元素同时分析等优点，非常适合于地质分析试样基体复杂，元素含量变化范围大，要求测定元素多，试样批量大的要求。近些年ICP-AES技术已在地质分析领域得到广泛应用，成为现代地矿分析实验室里重要检测手段。笔者参考相关文献，经过实验尝试，采用四酸法溶矿，选择适当仪器工作条件，用ICP-AES同时测定地球化学样品中铜等7种元素，取得了满意结果。
1 实验部分
1.1 仪器及工作条件
（1）仪器：ICP2060T型电感耦合等离子体发射光谱仪（江苏天瑞）。
（2）仪器工作条件：仪器工作参数（表1）、分析谱线（表2）。
1.2 试 剂
盐酸AR、硝酸AR、氢氟酸AR、高氯酸AR、实验用水为去离子水。
1.3 实验方法
称取0.2500g试样于50ml聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，加入10mlHCl和5mlHNO3，置于控温电热板上在110℃加热1H，加入6mlHF和2mlHClO4，继续在110℃加热2～3H，升温到200℃加热至高氯酸烟冒尽，取下，冷却。加入5ml（1+1）HCl，少量水冲洗杯壁，在电热板上加热至盐类完全溶解，待冷却移至25ml比色管中，用水定容，摇匀，待ICP-AES测定。
按上述步骤同时做试剂空白。
1.4 绘制标准工作曲线
1.4.1 标准系列溶液
由1mg/ml标准储备溶液逐级稀释配制成相应浓度（表3）。
1.4.2 工作曲线
Cu、Pb、Zn、Ba、Mn、Co、Ni的标准工作曲线见（图1～7）。
2 结果与讨论
2.1 工作曲线和检出限
通过扫描测定标准溶液和样品溶液，综合分析工作曲线和描迹谱图，选出干扰最小、灵敏度较高的最佳工作谱线（表2）。测定11次空白溶液，求得标准偏差（s），再以3倍标准偏差求出检出限（3s）。工作曲线相关系数都在0.9997以上，方法检出限为0.0053～0.059？滋mg/ml（表4）。
2.2 精密度
按实验方法，测定9次标准物质GBW07301a，对测定结果进行相对标准偏差（RSD）计算（表5）。RSD<4.4%，方法再现性好，精密度高。
2.3 准确度
2.3.1 标准物质测定
按实验方法，同时测定GBW07306、GBW07301a、GBW07405、GBW07408四个标准物质，标准值与测定值一致（表6）。
2.3.2 加标回收率
按实验方法，完成加标回收试验，回收率范围为93.50～103.75%（表7）。
3 结 论
本方法分析速度快、操作简便、成本低、效率高，具有良好的稳定性和较高的准确度，适用于地球化学样品的测定，特别适合于大批量试样的测定。
参考文献
[1]岩石矿物分析编委会.岩石矿物分析（第四分册）[M].北京：地质出版社，2011：799～806.
[2]叶家瑜，江宝林.区域地球化学勘察样品分析方法[M].北京：地质出版社，2004：16～45.
[3]中华人民共和国地质矿产行业标准.《地质矿产实验室测试质量管理规范》（DZ/T0130-2006）[S].北京：中国标准出版社，2006.
[4]赵庆令，李清彩.电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中54种组分[J].岩矿测试，2011，30（1）：75～78.
[5]马生凤，温宏利，马新荣.四酸溶样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁、铜、锌、铅等硫化物矿石中22个元素[J].矿物岩石地球化学通报，2011，30（1）：65～71.
收稿日期：2018-7-16
作者简介：龙 尧（1989-），男，广西貴港人，助理工程师，主要从事岩石矿物分析工作。