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比较了几种3,4,5-三甲氧基溴苯(BTMOB)的合成方法.3,4,5-三甲氧基苯胺(TMOA)经重氮化和Sandmeyer法合成,BTMOB的收率较高.确定了最佳反应条件:n(ArNH2)∶n(NaNO2)∶n(NaBr)=1.0∶1.2∶1.5,重氮化反应温度低于5 ℃,重氮化络合物分解时,回流1 h,BTMOB的收率可达87.5%.