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建立了一种同时测定对苯氧基苯酚和对氯苯酚的反相高效液相色谱方法.采用Diamonsil（钻石）C18（250 mm×4.6 mm i.d.,5μm）色谱柱,以甲醇-水（V（甲醇）：V（水）=8：2）为流动相,在波长为230 nm处进行检测.对苯氧基苯酚和对氯苯酚在20～230μg/mL范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相对标准偏差RSD分别为0.26%、0.53%,回收率在99.0%～101%之间.方法可用于对苯氧基苯酚的合成工艺研究及成品质量控制.