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建立HPLC-MS/MS法测定液态奶中三聚氰胺的含量,按国家限量标准,比较其是否合格.样品经乙腈-水(5∶5),0.6mol/LHCl提取后,用二氯甲烷-丙醇(2∶1)反提取,采用ODS-C18(5μm,150mm×2.0mm)柱,20%乙腈-水(含0.5mmol/LNH4AC)为流动相,用串联四极杆质谱在选择性反应监测(SRM)模式下检测.三聚氰胺在0.02480~4.960μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0.9982;方法高、中、低3个浓度的精密度(RSD)为4.21%~8.9