目的:采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术分析中药复方三妙丸中的主要化学成分。方法:色谱分离采用SHISEIDO CAPCELL PAK C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,3μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.6 mL.min-1,柱温25℃。质谱定性鉴别采用TOF/MS正离子模式扫描,电压4 kV,雾化气压力275.85 kPa,干燥气流速10 L.min-1,干燥气温度350℃。结果:在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱以及碎片离子裂解分析,鉴定了三妙丸中23个化学成分,包括3组同分异构体。结论:所建立的HPLC-TOF/MS联用法,可为鉴定三妙丸中的化学成分提供一种快速、高效的方法。