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采用电喷雾～四极杆飞行时间串联质谱（ESI—QT（）FMS／MS）对3种头孢类和2种青霉素类药物的[M＋Na]＋裂解规律进行研究。头孢类药物[M＋Na]-裂解可产生许多互补的碎片离子，1，3-H重排和ret—ro—Diels—Alder（RDA）是其重要的裂解方式；青霉素类药物[M＋Na]-裂解除了一些常规的中性分子丢失外，在氘代实验的基础上提出了比以往更合理的H2S丢失途径，即l，5-H重排。本实验丰富了伊内酰胺类药物的质谱裂解途径，对应用质谱技术快速鉴定复杂体系中β-内酰胺类抗生素具有重要作用。